【国家标准(GB)】 离子交换膜法氢氧化钠中钙含含量的测定 火焰原子吸收法

中华人民共和国国家标准
离子交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定火焰原子吸收法
Mcmbrane process sodium hydroxideDetcrminationof calcjum contents--Flame atomic abeorption methodGB/T 11200.3—89
本标准参照来用国际标准IS03697一1976工业用氢氧化销—一钙和镁含量的测定吸收法》。
主题内容及适用范围
本标准规定了离了交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定方法。本标准适用于钙含量(以氧化钙计)大于0.000 035%的产品。2原理
一火焰原子，
试样溶液经盐酸酸化后，将其吸入空气-乙炔火焰中，测定由钙空心阴极灯发射出波长为422.7ntm时的吸收值。
试剂和材料
测定时，用高纯试剂和用硅酸硼玻璃仪器制得的二次蒸馏水或相应纯度的水。3.1盐酸（高纯）：钙含量小于0.00%005%。3.2钙标准溶液：100ug/mL
称取预先经250℃烘干并恒重的高纯碳酸钙（纯度>99.99%）0.2497g，置于250mL烧杯中，再将10 mL 盐酸(3. 1)和 15 mL 水混合后注入烧杯中,然后,将溶液全部移入 1 000 mE 容量瓶中,稀释至刻度，擀勾，备用。
3.3钙标准溶液：10μg/mL。
吸取20.0mL钙标准溶液（3.2），置于200mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾，该溶液使用前配制。4仪器和设备
4.1带有背景扣除装置的原子吸收分光光度计，并附有数据处理机和台式记录器。4.2钙空心阴极灯。
4.3空气压缩机。
4.4乙快钢瓶。
5仪器工作条件
波长：422.7nm；
狭缝：1.3nm；
灯电流：7.5mA；
中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1990-01-01实施
火焰：空气-乙炔。wwW.bzxz.Net
6试验程序
6.1试样溶液的制备
GB/T11200.3--89
称取试样 100 g,称准至 0. 1 8。置了 250 mL 烧杯中,将 85 mL盐酸(3. 1)缓缓加入烧杯中,边加酸边冷却,待溶液冷却至室温，将溶液全部移人200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。6.2标准溶液的配制
在 4 个 100 mL容量瓶中,分别注入 20. 0 mL 试样溶液(6. 1),再按下表指出的量加入钙标准溶液(3.3)，用水稀至刻度，混勺
6.3仪器调整
钙标准溶液(3. 3)圳入量,mL
相应钙的浓度,g/mL
将钙空心阴极灯（4.2）装于仪器上，接通电源，稳定一定时间，调整波长、灯电流、狭缝，增益和空气乙炔的压力，使之适应仪器特性，以获得最大吸收，将水圾入火焰中，调整仪器零点。6.4标准溶液的测定
将标准溶液（6.2)吸人火焰中，采用蜂值或浓度直读法测定。6.5标准曲线的绘制（标准加入法）采用峰值测量时，以标准溶液(6.2)中钙的瘀度为横坐标，测得板应的峰值为纵坐标，绘制标准曲线，并用外推法测得液中钙的含量（/mL）。如果采月浓度真读法，则可免去绘制标准曲线。试验结果的计算
试样中钙的百分含量（以氧化钙计）（α）按下式计算：100×200×10-4×1.399 2=
武中：
X 0.139 92
由标准曲线外推法或浓度直读法测得溶液中钙的微度，ug/ml：称取试样质世8，
1.3992——钙换算为氧化钙的系数。8允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不天于0.000005%。取其平均值为测定结果。
附加说明：
11200.3—89
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人吕守良、范雨顔，
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