【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
砷蓝光度法测定砷量
Methods for chemicat analysis of crude leadThe molybdoantimonyarsenate blue photometricmethod for the determination of arsenic content本标准适用下粗铅中碑量的测定。测定范围：0.1～0.6%。UDC 669.4.015.3
:543.42:546
GB5119.3--85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.4N硫酸介质中，加高锰酸钾溶液将砷氧化成五价，加酸铵和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钳蓝三元络合物，于分光光度计波长720nm处测量H吸光度。
在测定试液中，铜、锑各1mg及粗铅中其他杂质均不下扰测定。2试剂
2.1硫酸（比重1.84）。
2.2硫酸（1+1）。
2.3硫酸（5N）。
2.4硝酸（1＋3）。
2.5氢氧化钠溶液（4%）。贮存于塑料瓶中。2.6钼酸铵溶液（1.5%）。
2.7洒石酸锑钾溶液（0.045%）。2.8高锰酸钾溶液（2%）。
2.9抗坏血酸溶液（1.5%）。用时现配。2.10标准贮存溶液：称取0.6622g三氧化二砷（基准试剂），置于250ml烧杯中，加20ml氢氧化钠溶液（2.5），溶解至清亮，用硫酸（2.2）中和至中性，移人500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml含 1mg砷。
2.11砷标准溶液：移取10.00ml砷标准存溶液（2.10），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20ug碑。3分析步骤
3.1测定数量
称取二份试样进行测定，取其出均值。3.2试样量
按表1称取试样。
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
3.3空白试验
随同试样做空白。
3.4测定
GB 5119.5-85
3.4.1将试样（3.2）置于250ml烧杯中，加人25ml硝酸（2.4），置于低温电炉上，加热至试样溶解完全，并蒸至5～10ml。取下，稍冷，用水吹洗表而及杯壁，加130ml硫酸（2.1)蒸至冒浓烟，取下，冷却，用水吹洗表l及杯壁至约50～70ml，边吹边摇，煮沸，冷却，移入500m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.4.2移取5.00ml试液，置于25ml比色管中，加水至15ml。3.4.3加人1～2滴锰酸钾溶液（2.8），混匀，使溶液呈淡红色。3.4.4加入2.0ml销酸铵溶液（2.6）、2.0ml抗坏血酸溶液（2.9）、2.0ml酒石酸锑钾溶液（2.7）（每加一种试剂均需混匀）。用水稀释至刻度，混匀。在常温下放置20min。3.4.5将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长720tm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。3.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1砷标准溶液（2.11），置于--组25m1比色管中，用水稀释至15ml。加2.00ml硫酸（2.3），混。以下按3.4.3~3.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，分光光度计波长720nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量；
As (%) =
式: mr-
-从工作曲线上查得的砷量，g；-试液总体积，ml;
V1分取试液体积，ml,
m -—试样量，g。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0.10~0.20
0. 20 ~ 0. 30bzxz.net
0.30~0.60
附加说明：
GB 5119.5-85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人罗碧芳。
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