【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 示波极谱法测定铜量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
示波极谱法测定铜量
Methods for chemical analysis of crude leadThe oscillopolarographic method for thedetermination of copper content本标准适用于粗铅中铜量的测定。测定范围：0.05～2.00%。UDC 669.4.015.3
:543.253:546
GB 5119.6—85
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸·柠檬酸溶解，在乙二胺硝酸钠-柠檬酸钠EDTA-三乙醇胺的碱性底液中，}峰电位约-0.62V处，用示波极谱法测量铜的峰电流。在测定试液中含20mg铮、10mg砷、4mg铋、2mg锡、2mg锌、1.5mg银、1mg铁、1mg锅、0.025mg金不「扰测定。
2试剂
硝酸（比重1.42）。
柠檬酸溶液（25%）。免费标准下载网bzxz
氧化钠溶液（50%），贮于聚乙烯瓶中。乙二胺（1+1），贮于棕色瓶中。三乙醇胺（1+1），贮棕色瓶。
2.6乙二胺四酸钠（EDTA）溶液（10%）。酚红溶液（0.1%）：称取0.1g酚红溶于20ml乙醇中，用水稀释至100ml，混匀。2.7
2.8铜标准溶液
2.8.1称取1.0000g纯铜（99.99%），置于250ml烧杯，加人10ml硝酸（2.1），盖上表Ⅲl。置于电热板上加热至溶解完全，取下冷却，用水洗净表皿并移人1000m！容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg铜。
2.8.2移取50ml铜标准溶液（2.8.1），置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.1mg铜。
3仪器
示波极谱仪。电极用三电极：滴汞电极为工作电极，饱和汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。
4分析步骤
4.1测定数量
称取二份试样进行测定，取其均值。4.2试样量
国家标准局198504-24发布
1986-02-01实施
称取10.00g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白。
4.4测定
GB5119.6--85
4.4.1将试样（4.2）置了250ml烧杯中，加人40ml柠檬酸溶液（2.2）、40ml水、60ml硼酸（2.1），盖上表I，在电热板上加热至溶解完全。取下冷却，用水洗净表Ⅲ，移人200m1容量版巾：用水稀释至刻度，混勾。移取10.00ml试液，置于100ml烧杯t。4.4.2加人2滴酚红溶液（2.7），用氧氧化钠溶液（2.3）中和至溶液由黄色刚变为明显红色（红紫或暗紫色）并过量0.30ml。
4.4.3加人2.5ml乙-胺（2.4）、10.0mlEDTA溶液（2.6）、3.0ml三乙醇胺（2.5），加人种试剂均需混匀。移人50m1容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混勺。4.4.4将部分溶液移入小烧杯中，从-0.35V开始扫描，记录示波极谱峰电流。4.4.5用直接比较法计算结果。
4.5标准比较溶液的配制
准确量取与试样中铜量相近但不同量的二份铜标准溶液（2.8），分别置1个100m1烧杯，加人2.0ml柠檬酸溶液（2.2），5ml水、3ml硝酸（2.1），以下按4.4.24.4.4款进行。5分析结果的计算
按下式计算铜的白分含量：
Cu（%）
武i: mi-
一所取标准铜量，g；
h2—试样的峰电流值，μA；
6允许差
mi·h?
m2·hi
-所取标准铜的平均峰电流值，μA；-分取试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜
0.050~0.100
0. 10 ~0. 30
0.30-0.50
-0, 50 ~ 1.00
1.00 ～2.00
附加说明：
本标准由[有色金属业总公司提出。本标准由湖南治金研究所负责起草。本标准由湖南治金研究所起草。本标准主要起草人苏大文。
自本标准实施之凹起，原治金工业部部标准YB739-70《料铅化学分析方法》作废。690
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