【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 火法试金-重量法测定金量和硫氰酸钾容量法测定银量

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粗铅化学分析方法
火法试金-重量法测定金量和硫氰酸钾容量法测定银量
Methods for chemical analysis of crude leadThe fire assay-gravimetric method for thedetermination of gold coatent and potassium thiocyanatevolumetric method for the determination of silver contentUDC 669.4.015.3
543.21+543
.24:546.57/.59
GB 5119.7--85
本标准适用于粗铅中金、银量的测定。测定范围：金2.00～60.00g/t，银5005000g/。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
利用镁砂灰吹Ⅲ的湿着原理使金银与铅及其他贱金属分离。以重量法测定金。用分金后的溶液控制酸度5～10%，以硫氰酸钾滴定至微红色测定银。试样中含、铜量各400mg不干扰测定。2试剂与材料
2.1锻烧镁砂：含氧化镁大于83%，粒度－80～+100目。2.2硅酸盐水泥，500标号。
2.3镁砂灰Ⅲ的制作：锻烧镁砂（2.1）与硅酸盐水泥（2.2）分别按85%和15%的重量混匀，加适量的水压制成灰皿，置于十燥通风处，个月后使用。2.4铅箔：规格0.1mm厚，含铅大于99.0%，含金小于0.02g/t，含银小了0.50g/t。2.5纯铅（99.9%），含银小于0.50g/t，含金小于0.02g/t。纯银（99.95%）。
硝酸（比重1.42）。
硝酸（1＋1）。
2.9硝酸（1+5）。
硫酸高铁铵（20%）：称取20g硫酸高铁铵，加100m1水至究全溶解，用脱脂棉过滤。2.10
硫氰酸钾标准液：称取5g硫氰酸钾于500ml烧杯中1，加水溶解，过滤于1000m1容量瓶中，2.11
以水稀释至刻度，混勾，静置一周后标定（可根据需要配制其他浓度）。标定：称取200.0mg纯银（2.6）三份，分别置于500ml锥形瓶中，加20ml硝酸（2.8），加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却，以水稀释至100ml，加人2.5m1硫酸高铁铵（2.10），用硫氰酸钾（2.11）滴定至微红色为终点。
按公式（1）计算硫氰酸钾标准溶液对银的滴定度，取其平均值：T
武：T
1ml硫氰酸钾标准溶液相当的银量，mg：称取纯银的质量，mg：
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
GB5119.7—85
标定时消耗硫氰酸钾标准溶液体积，ml。注：分金用的水和酸不能含行氯离「。3仪器与设备
8.1高温电炉。
3.2天平，感量0.01g。
3.3天半，感量0.01mg
4分析步骤
4.1测定数量
称取三份试样进行测定，取其半均值。4.2试样量
称取20.00g试样。试样呼含锑大于400mg时先按附录A（补充件）除锑。4.3银的补正样
随同试样做银的灰吹损失补正值。将相当于试样量中银量的纯银（2.6）用3g铅箔（2.4）包裹，加纯铅17g（2.5），按4.4.1和4.4.3~4.4.5款进行，取二份以上的平均值，损失大于1.5%时，补正样与试样需重做。灰吹位置必须与试样同·横排上，补正样与试样交替放置。4.4测定
4.4.1灰Ⅲ（2.3）放入低于400℃的高温电炉（3.1）中，每次灰吹时，灰Ⅲ必须放在最佳灰吹温度的同排上，继续升温至930℃保持15min。4.4.2将试样用5g铅箔或滤纸包裹，使试样体积最小。4.4.3放入灰Ⅲ中，关闭炉门，待熔铅脱皮后稍开炉门，迅速降温至865±10℃，继续灰吹至熔铅全部氧化并出现彩色闪光，在10min内将金银合粒逐步移出炉外，需防止合粒冷都太快而喷吐。灰必须有较多的羽毛状氧化铅。单测金可灰吹-排以上，灰吹温度880±20℃。4.4.4用镊于取出金银合粒，用硬的短毛刷刷净灰Ⅲ渣，锤至0.15mm厚，放人30ml瓷。4.4.5加人20ml热硝酸（2.9），沸水浴或低温电热板上在金不粉碎的情况下分金，反应停后，倾出溶液150ml瓷址蜗中，用热水洗涤2～3次，洗液并入50ml中，控制总体积不超过25m！，冷却，加1ml硫酸离铁铵（2.10），用硫氰酸钾标准溶液（2.11）滴至微红色为终点，计下体积。4.4.6将原埚中的海绵金烘，在600℃灼烧5分钟，冷却，放在大中（3.3）上称重，记下重量ml。
注：银最应大于金最的4倍，小于此数时，加入纯银（2.6），按（4.1）重做试样。5分析结果的计算
按公式（2）计算金的含量：
:Au (g/t)
武t: m,
一金粒的质量，mg；
试样量，g。
按公式（3）计算银的含量：
Ag（g/t）
×1000
-1ml硫氰酸钾标准溶液相当的银量，mg;一滴定试液时所消耗硫氰酸钾标准溶液的体！，m！；m一一试样量，炙。
（2）
6允许差
GB 5119.785
测得补正样中银鼠（mg）
加人补正样中银量（mg）
实验室之间分析结果的差值应不大于表1和1表2所列允许差。表1
2.00~5.00
5. 00 ~10.00
10.00 - 20.00
20.00~30.00
30.00~45.00
45.00~60.00
500～1000
1000～1506)
1500～2000
2000～3000
3000～4000)
:4000~5000
++++......++.
（4）
A.1试剂
硼砂，业纯。
GB 5119.7 --85
附录A
试样含锑量大于400mg时
预先除锑的方法
（补充件）
A.1.2碳酸钠，工业纯。
A.1.3混合熔剂：将（A.1.1）和（A.1.2）按（1+1）的重量港匀。A.2分析步骤
在40~50m1瓷埚中用15g混合熔剂（A1.3)与20.00g试样混，加5g混含熔剂（A，1.3）A.2.1
覆盖。
A.2.2将地埚放人900℃的高温电炉中熔融10min，取山，轻轻旋转圈，冷却，饿净熔渣，以下按4.4.1、4.4.3~4.4.5进行。
附加说明：
本标准由国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所、水山矿务局起草。本标准主要起草人刘泉舞、张德恩。自本标准实施之日起，原冶金I业部部标准YB739一70《粗铅化学分析方法》作废。694
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