【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 邻苯二酚紫光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
邻苯二酚紫光度法测定锡量
Methods for chemical analysis of crude leadThe pyrocatechol violet photometric methodfor the determination of tin content本标准适用于粗铅锡量的测定。测定范围：0.010～~0.10%。UDC 669.4.015.3
:543.42:546
GB 5119.2--85wwW.bzxz.Net
本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及-·般规定》。1方法提要
用硝酸-柠檬酸溶解试样，在0.15N硝酸-2.5%柠檬酸介质，锡与邻苯二粉紫生成络合物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。在测定溶液中，200mg铅、5mg锑及粗铅中其他杂质均不干扰测定。2试剂
2.1溶样酸：100ml硝酸（1+2）中，含有5g柠檬酸。2.2氢氧化铵（1+2）。
2.3混合酸：100ml硝酸（1+9），含有5g柠檬酸。2.4柠檬酸溶液（20%）。
2.5抗坏血酸溶液（2%）：用时现配。2.6邻苯二酚紫（PV）溶液（0.02%）。2.7溴化-六烷基三甲基铵（CTAB）溶液（0.03%）：称取0.03gCTAB，置于200ml烧杯中，加50m热水，溶解后，冷却，用水稀释至100ml。温度低时有沉淀析出，加热溶解唇可继续便用。2.8麝香草酚蓝溶液（0.1%）：0.1g麝香草酚蓝溶于乙醇（1+1）中。2.9锡标准贮存溶液：称取0.2500g纯锡（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人5ml盐酸（1+1）及少量过氧化氢（30%）溶解，移人500ml容量瓶中，加10g柠檬酸、50ml硝酸（比重1.42），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.5mg锡。2.10锡标准溶液：移取5.00ml锡标准贮存溶液（2.9），置于500ml容量瓶中，用混合酸（2.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含5ug锡。3分析步骤
3.1测定数量
称取份试样进行测定，取其平均值。3.2试样量
按表1称取试样。
国家标准局1985-04-24发布
1986-0201实施
3.3空白试验
随同试样做牢自。
3.4测定
锡鼠，%
0). 01 ~ 0. (4
0. 04 ~ 0. 10
GB5119.2—85
斌样最，g
3.4.1将试样（3.2）置于200ml烧杯t，加人20ml溶样酸（2.1），盖1表ll，在低温处溶解年清亮，加热赶尽氮的氧化物。
3.4.2用水吹洗表Ⅲl及杯壁，冷却至室温，移人100ml容量瓶，以水稀释至刻度，混台。移取10.00ml试液，置子50ml比色管中。3.4.3加1滴香节粉蓝溶液（2.8），用氢氧化铵（2.2）调节至溶液红色褪去，川人5m混合酸（2.3）、5ml柠檬酸溶液（2.4），混匀。3.4.4加人5ml抗坏血酸溶液（2.5）、5mlPV溶液（2.6）、5mlCTAH溶液（2.7），以水稀释至刻度，混勾，放置15min。
3.4.5将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以随尚试样的空向为参比，于分光光度计波长670mm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。3.5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml锡标准溶液（2.10），置F-50ml比色管用水稀释至10ml，以下按3.4.3～3.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比迫l，以试剂室自为参比，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制1作曲线。分析结果的计算
按下式计算锡的自分含量：
Sn (%)
式中：m一一从1作曲线上查得的锡量，g，V试液总体积，ml;
V，—分取试液体积，ml；
5允许差
试样量，g。
实验宰之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.010~0.030
: 0. 03 ~ 0. 06
0.06 ~ 0. 10
允许养
附加说明：
GB5119.2—85
本标准出中国有色金属业总公司提出。本标准出湖南冶金研究所负贵起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人刘底新、黄惠霞。自本标准实施之口起，原冶金工业部部标准YB739一70《粗铅化学分析方法》作废。680
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