【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 EDTA容量法测定铅量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
EDTA容量法测定铅量
Methods for chemical analysis of crude leadThe EDTA volumetric method for thedetermination of lead content本标准适用于粗铅中铅量的测定。测定范围：92%以上。UDC 669.4.015
GB 5119.1-85
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经稀硝酸分解，用六次甲基四胺调节至溶液pH为5.5～6.0，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测其铅量。
在被滴定溶液中，砷、、钢、锡等不下扰测定。铁的干扰加乙酰丙酮消除，铜、锌、镉、锰、钴、镍、银加邻一氮杂菲消除十扰。铋的下扰在pH1～2预先滴定。其他元素含量甚微，可不考虑。2试剂
2.1乙酰丙酮。
2.2硝酸（1+4）。
2.3邻二氮杂菲溶液（1%）：称取1g试剂溶于100ml硝酸（2+98）中。2.4乙酸钠溶液（20%）。
2.5六次甲基四胺溶液（20%）。2.6二甲酚橙溶液（0.1%）。
2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（约0.025M）：称取9.246gEDTA置于300ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.8稀EDTA溶液：将EDTA标准溶液（2.7）稀释5倍。3分析步骤
3.1测定数量
称取..二份试样进行测定，取其平均值（用四分法按筛上筛下比例）。周时称取-一份纯铅（99.99%以上）。
3.2试样量
称取10.00g试样和10.00g纯铅。3.3测定
3.3.1将试样及纯铅（3.2）分别置于500ml烧杯中。3.3.2加入150ml硝酸（2.2），盖上表皿，加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物，取下冷却，用水冲洗杯壁及表il，将溶液移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00ml试样溶液，间时移取25.00ml纯铅溶液三份，分别置于500ml三角烧杯中。3.3.3用乙酸钠溶液（2.4）调节至溶液为pH1～2（最好1.5～1.9），加1滴酚橙溶液（2.6），国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
GB5119.1-85
用稀EDTA溶液（2.8）滴定至黄色。3.3.4向溶液中加人2m乙酰丙酮（2.1）、8ml邻二氮杂菲溶液（2.3），稀释休积至100～
200ml，加人20ml六次甲基四胺溶液（2.5），用EDTA标准溶液（2.7）滴定至溶液红色变浅，再用六次甲基四胺调至pH5.5～6.0，继续滴定至亮黄色为终点。当铁量大于0.3mg时，按附录A（补充件）A.2.1进行。Www.bzxZ.net
EDTA标准溶液对铅的滴定度的计算按公式（1）计算EDTA标准溶液对铅的滴定度：T
式中：T-—EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml;m,-分取纯铅量，g;
V—一滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积的平均值，ml。5分析结果的计算
按公式（2）计算铅的百分含量：Pb (%)
式中：T-
-EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml；100
一滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积的半均值，ml，m-试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。铅
A.1试剂
A,1.1磺基水杨酸。
GB5119.1--85
附录A
铁量大于0.3mg时分析步骤测定中最后两款应改用的操作
（补充件）
A，1.2铋盐溶液：称取lg纯铋（99.99%以上）300ml烧杯4，加人20ml硝酸（2.2），差Ⅲ，加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000ml容量瓶t，以硝酸（5+95）稀辫至亥刻度，混匀。
A.2分析步骤
A.2.1将移取溶液（3.3.2）加热至40～60℃，加人0.1g磺基水扬酸（A，1.1），用乙酸钠溶液（2.4）调节至溶液为pH1～2（最好1.5～1.9），滴加稀EDTA溶液（2.8）全红色消失再过量1ml，加1滴二酚橙溶液（2.6），用铋盐溶液（A.1.2）滴定至红色出现，再过量3～5滴，用稀EDTA溶液（2.8）滴定至黄色，向溶液中加人8ml邻氮杂非溶液（2.3），稀释休积！至100～200ml，加人20ml六次甲基四胺溶液（2.5），调节至pH5.5~6.0，继续滴定至黄色为终点。按公式（2）计算铅的百分含量。
附加说明：
本标准出中国有色金属「业总公司提出。本标准由湖南治金研究所负责起草。本标准由株洲冶炼」‘起草。
本标准主要起草人张丽萍、栾玉芬。白本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB739一70《粗铅分析方法》作废。677
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