【国家标准(GB)】 粗铅化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
5-Br-PADAP光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of crude leadThe 5 Br -PADAP photometric method for thedetermination of antimony content本标准适用十粗锑量的测定。测定范围：0.10～1.00%。UDC 669.4.015.3
:543.42:546
GB5119.4—85
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸-酒不石酸溶解，加人硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离卡体铅，在0.08N硫酸溶液中，用乳化剂OP作增溶剂，加碘化钾及5-Br-PADAP与锑生成蓝绿色三元络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。
在测定溶液tt含铜、铁各0.5mg，金、银、铋、锌各0.1mg以及0.15mg碑、0.03mg锡不扰测定。
2试剂
2.1溶样酸：100ml硝酸（1+2）t含1g酒石酸。2.2硫酸（5N）。
2.3硫酸（0.4N）。
2.4硫腺-碘化钾混合溶液：称取4g硫脲，25g碘化钾溶于60ml水中，并用水稀释至100ml，混匀。2.52（5-溴-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-BrPADAP）乙醇溶液（0.02%）：称取0.200g5-Br-PADAP（CtsHzN.OBr），置800ml烧杯中，加入500ml无水乙醇溶解，移人1000ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。2.6聚乙醇辛基苯基醚（OP）溶液（4%）：量取40mlOP，用水稀释至1000ml，混匀。2.7混合显色剂：将5-Br-PADAP乙醇溶液（2.5）与OP溶液（2.6）等体积混合。2.8铅溶液：称取5.00g纯铅（99.9%以上），置于200ml烧杯中，加人50ml硝酸（1+2）于低温电热板1.加热至溶解究全，冷却后移人1000m容量瓶巾，用硝酸（1+2）稀释至刻，混匀。此溶液1ml含50mg铅。
2.9锑标准存溶液：称取0.1000g锑（99.9%以上），置1250m烧杯中，加人20ml硫酸（比1.84），加热至溶解完全，取下冷却，加人80m1水，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以硫酸（1＋4）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg锑。2.10锑标准溶液：移取25.00ml锑标准贮存溶液（2.9），置」100m1烧杯中，加热蒸发至冒尽硫酸烟，取下冷却，加人10ml溶样酸（2.1）、5ml铅溶液（2.8），于低温电热板1牟2～3ml，移至水浴上蒸F，加人20ml硫酸（2.2），加热煮沸10min，取下冷却，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1过滤于男--个1燥的容量瓶中。此溶液1ml含10ug锑。国家标准局1985-04-24发布
1986-02·01实施
3分析步骤
3.1测定数量
GB 5119.4-85
称取二份试样进行测定，取其平均值。3.2试样量
按表1称取试样。
0. 100-0. 400
0.400~1.00
3.3空白试验
随间试样做空。
3.4测定bZxz.net
3.4.1将试样（3.2）置子100ml烧杯中加入20m1溶样酸（2.1），在低温电热板上川热，待溶解完全，热至2～3ml，移至水浴蒸F。加人40ml硫酸（2.2），点沸10min，取下冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取5.00ml1层清液，置十25ml比色管中。3.4.2加人5.0ml硫碘化钾混合溶液（2.4），混匀。加人10.0m混合壶色剂（2.7），用水稀释至刻度，混匀。
3.4.3将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以随同试样的空凹为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。3.5工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锑标准溶液（2.10），置于=-红25ml比色管，不足5m1者用硫酸（2.3）补足。以下按3.4.2款进行。将部分溶液移人1cm比色ⅢL，以试剂空为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制1作曲线。4分析结果的计算
按下式计算锑的百分含最：
Sh (%)
一从1作曲线上查得的锑量，g：式中： m,
试液总体积，ml；
V，-—分取试液体积，ml；
m -——试样量，g。
5允许差
实验室之闻分析结果的差值应不大！表2所列允许差。表2
0.10～0.30
0. 30 ~ 0. 60
0. 60 ~1.0
附加说明：
GB5119.4-—85
本标准由国有色金属（业总公司提出。本标准电湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人莫予彬、黄惠霞。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB739一70《粗铅化学分析方法》作废。685
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