【国家标准(GB)】 纺织品 多氯联苯的测定

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20387—2006
纺织品
多氯联苯的测定
TextilesDetermination of the content ofpolychlorinatedbiphenyls(PCBs）2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：陈芸、郑宇英、杨海英GB/T20387—2006
纺织品
多氯联苯的测定
GB/T20387--2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织产品中多氯联苯（见附录A）残留量的方法。
本标准适用于纺织产品。
2原理
用正已烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的多氮联苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)进行测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说，所用试剂均应为分析纯。3.1正已烷。
3.2多氯联苯标准溶液
3.2.1标准储备溶液（100mg/L)：用附录A所列的多氯联苯标准物质，配制每种物质有效浓度为100mg/L的正已烷标准储备溶液。3.2.2标准工作溶液（10mg/L）：从标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用正已烷定容至10mL。可根据需要配制成其他合适的浓度。注：标准溶液在4℃下避光保存，储备溶液有效期一年，工作溶液有效期3个月。4仪器
4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.2超声波发生器，工作频率40kHz。4.3提取器：由硬质玻璃制成，具磨口塞或带旋盖，50mL。4.40.45μm有机相针式过滤器。4.5真空旋转蒸发器。
5分析步骤
5.1萃取液的制备
取有代表性的样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。从混合样中称取2g试样，精确至0.01g，置于提取器中。
准确加人20mL正已烷于提取器（4.3）中，置于超声波发生器（4.2）中提取15min，将提取液转移到另一提取器中，残渣分两次重复上述步骤在超声波浴中提取，合并提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有正已烷提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于40℃左右低真空下浓缩至近1mL后，用氮气吹至近干，再用正已烷溶解并定容至1.0mL，作为样液供气相色谱-质谱测定。I
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5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：HP-5MS30m×0.25mmX0.50μm，或相当者；a）
20℃/min280℃(15 min);
10c/min
+200℃(2min)-
柱温：120℃(0.5min）
进样口温度：270℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
载气：氢气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；电离方式：EI；
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式；h)
进样方式：无分流进样；
j）进样体积：1μL。
5.2.2气相色谱-质谱测定
分别取样液（5.1)和标准工作溶液(3.2.2)等体积参插进样测定，通过比较试样与标准物色谱峰的保留时间和质谱选择离子(SIM-MS)进行定性，通过外标法定量。注：采用上述分析条件时，多氯联苯的GC-MS定性选择特征离子见附录A。多氯联苯标准物总离子流图和相对保留时间参见附录B.
5.2.3结果计算
样品中各个多氯联苯含量X，按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。X,-AXcxV
式中：
X，试样中多氯联苯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A试样中多氯联苯i的峰面积；
标准工作溶液中多氯联苯的峰面积；A.
标准工作溶液中多氮联苯i的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；样液的定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
测定结果以各种多氯联苯的总和表示，结果表示到小数点后两位。6测定低限、回收率和精密度
6.1测定低限
本方法测定低限为0.05mg/kg。
6.2回收率
（1）
采用标准加人法，分别将1mL浓度为1.0mg/kg?的标准溶液加到2g纺织品色牢度试验用的棉标准贴衬织物上，按第5章操作，测得的回收率为85%以上。6.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。2
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样描述：
使用的标准；
试验结果；
偏离标准的差异，下载标准就来标准下载网
试验日期。
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4-—氯联苯
2,4-二氯联苯
附录A
（规范性附录）
多氯联苯的GC-MS方法的特征碎片离子表多氮联苯名称
2,4,5-三氯联苯
2,2°,5-三氯联苯
2,4,5-三氯联苯
2,4,4-三氯联苯
2,2°,3,5-四氯联苯
2,2\,5,5'-四氯联苯
2,2',4,6-四氯联苯
2,3'，4,4,5-五氯联苯
2,2，4,5,5-五氧联苯
2,2'，4，4,5,5'-六氯联苯
2,2，3，4,56-六氛联苯
2,2°3，44,5-六氣联苯
2,2”，3，4,4,5,5-七氯联苯
2,2\，3,3'，4,4,5,5-八联苯
2,2”3,3'，4，4',5,5，6-九氯联萃2,2',3,3,4,4\,5,5',66-十氧联苯化学文摘编号
(CASNo.)）
2051-62-9
234883-43-7
16606-02-3
37680-65-2
15862-07-4
7012-37-5
41464-39-5
35693-99-3
62796-65-0
31508-00-6
37680-73-2
35065-27-1
38380-04-0
35065-28-2
35065-29-3
35694-08-7
40186-72-9
2051-24-3
特征碎片离子/amu
特征离子
188,152,76
222,152,75
256,186,75
256,221,186
256,221,186
256,221,186
292,256,220
292，256,220
292,256,220
326,254,184
326,254,184
360,290,145
360,290,145
360,290,145
396.324,252
430,358,288
464.394,322
498,428,356
目标离子
1900000
1800000
1700000
1600000
1500000
1400000
1300000
1100000
1000000
900000
800000
700000
600000
500000
400000
300000
200000+
100000
4-一氯联苯（9.48min）；
2,4-二氯联苯（12.96min），
-2,4，5-三氯联苯（13.72min）；4—2,2，5-三氯联苯（13.95min）；24,5-三氯联苯（14.47min），
-2,4,4-三氯联苯（14.61min）；6
附录B
（资料性附录）
多氢联苯标准物总离子流图
121314
7—223,5-四氯联苯（14.82min）8---2,2,5,5-四氯联苯（15.48min）；9—2,2,4,6-四氯联苯（15,82min）；图B.1
GB/T20387-2006
28.0030.00
24.0026.00
-23,4,4,5-五氯联苯（16.49min）2,2°，4,5,5-五氯联苯（16.96min）；-2,2'，44,5.5-六氯联苯（17.40min）；-2,2,34,5,6-六氯联苯（18.07min）；2,2°,3,4,45-六联苯（18.90min）22,3,4,4,55-七联苯（19.85min）16—-2,2*,33,4,4,5,5'-八氯联苯（23.49min)；17-
-2,2，3，34,4\,5,5，6-九联苯（25.51min），18-2.2.3.3°，4，45.56.6-+氧联苯（27.45min）多氯联苯标准物总离子流图
GB/T20387-2006
中华人民共和国
国家标准
纺织品多氯联苯的测定
GB/T20387—2006
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2006年12月第一版
印张0.75字数10于字
2006年12月第一次印刷
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