【国家标准(GB)】 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20388—2006
纺织品
邻苯二甲酸酯的测定
Textiles-Determination of the content of phthalates2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2006-12-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。GB/T20388--2006
本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：王明泰、靳颖、牟峻、吴剑、吕洪生。1
纺织品
邻苯二甲酸酯的测定
GB/T20388-—-2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯类增塑剂（见附录A)含量的方法。
本标准适用于含聚氯乙烯(PVC)材料的纺织产品。2原理
试样经三氯甲烷超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD)测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1三氮甲烷。
3.2邻苯二甲酸酯类增塑剂标推品：纯度≥98%，见附录A。3.3标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准品，用三氮甲烷分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
3.4混合标准工作溶液：根据需要再用三氯甲烷稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期12个月，工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3锥形瓶：具磨口塞，100mL。5
分析步骤
5.1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人30mL三氯甲烷，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤于50mL容量瓶中。残渣再用20mL三氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用三氯甲烷定容至50mL，供气相色谱-质谱测定和确证。
5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-5MS30m×o.25mm×0.1μm，或相当者；b）色谱柱温度：100℃（1min）30/min
15c/min
n-180℃(1min)
-300℃(10min);
GB/T20388-2006
进样口温度：300℃
色谱-质谱接口温度：280℃；
载气：氢气，纯度≥99.999%，1.2mL./min；电离方式：EI；
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式，参见附录B；h)
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀；i）
j）进样量：1。
5.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
注1：如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。注2：在上述气相色谱-质谱条件下，13种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B和附录C中图C.1。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂选择离子的种类及其丰度比进行确证。6结果计算
试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量按式（1)计算，结果表示到小数点后一位：X
式中：
试样中邻苯二甲酸酯i的含量，单位为微克每克（μg/g)；样液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和；A.
标准工作液中邻苯二甲酸讠的峰面积或峰面积之和；标准工作液中邻苯二甲酸酯i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样液最终定容体积，单位为毫升(mL);-最终样液代表的试样量，单位为克（g）。注：邻苯二甲酸二异王酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)应计其色谱峰面积总和。7测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法对纺织品中13种邻苯二甲酸酯的测定低限参见附录B。7.2回收率
本方法13种邻苯二甲酸酯的回收率均为85%～110%。7.3精密度
·（1)
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：2
试样描述；
使用的标准；
试验结果：
偏离标准的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T20388-2006
GB/T20388—2006
邻苯二甲酸酯类名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二已酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
附录A
（规范性附录）
13种邻苯二甲酸酯的种类表
英文名称
Dimethylphthalate(DMP)
Diethylphthalate(DEP)
Dinproplphthalate(DPRP)
Dimethylphthalate(DIBP)
Dibutylphthalate(DBP)
Dinarnylphthalate(DAP)
Dinhexylphthalate(DHP)
Benzylbutylphthalate(BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二王酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二异突酯
Bis(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)Dinonylphthalate(DNP)
Diisononylphthalate(DINP)
Dinoctylphthalate(DNOP)
Diisodecylphthalate(DIDP)
化学文摘编号
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-69-5
84-74-2
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-81-7
84-76-4
28553-12-0
117-84-0
26761-40-0
化学分子式
ClH204
CheH22O
CraHaeO4
CaHaoO
C2Ha2O
Ca HaO
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附录B
(资料性附录）
13种邻苯二甲酸酯定和定性选择离子及测定低限表表B.1
保留时间/
邻苯二甲酸酯类增塑剂名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二已酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(2-乙基)已醛
邻苯二甲酸二壬酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二异葵酯
12.22~13.37
12.66~14.23
特征碎片离子/amu
194,164,135
176,177,222
150,191,209
167,205,223
150.205.223
150,219,237
150,233,251
150,206.238
150,167,279
150,167,293
418,347
390,261
446,321
GB/T20388—2006
测定低限/
丰度比
100081006
1001126:03
100:09107:08
100:05:04+11
100:09:06:07
10009:05109
100+09:04:11
100:12:31 :06
100:11:36:18
100:10:08:40
100102:06
100:03120
100+05*08
(μg/g)
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4000000
3500000
3000000-
2500000手
2000000-
1500000
1000000-
500000-
附录C
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图12
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）；
邻苯二甲酸二乙酯（DEP)；
邻苯二甲酸二正丙酯（DPRP)：
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP)；
5—邻苯二甲酸二丁酯（DBP)：
邻苯二甲酸二正戊酯DAP)；
邻苯二甲酸二己酯（DHP)；
8邻苯二甲酸丁基华基酯(BBP)
-邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP)；邻苯二甲酸二王酯（DNP)：
邻苯二甲酸二异壬酯（DINP)；
邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）
邻苯二甲酸二异奚酯(DIDP)。
邻苯二甲酸酯标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图图C.1
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纺织品邻苯二甲酸酯的测定
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2006年12月第次印刷
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