【国家标准(GB)】 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20384—2006
纺织品
氯化苯和氯化甲苯残留量的测定Textiles-Determination of the residual chlorobenzenes and chlorinated toluenes2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。GB/T20384—2006
本标准起草单位：天祥集团（IntertekTestingServices）、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。纺织品氯化苯和氯化甲苯残留量的测定GB/T20384--2006
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱检测器法（GC/MS)检测纺织产品上氯化苯和氯化甲苯（见附录A)残留量的方法。
本标准适用于纺织产品。
2原理
用二氯甲烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的氯化苯和氯化甲苯，采用气相色谱-质谱检测器法(GC/MS)对萃取物进行定性、定量测定。3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1二氯甲烷。
3.2氯化苯和氯化甲苯标准溶液的制备3.2.1标准储备溶液（2000mg/L）用附录A所列的标准物质配制每种物质浓度为2000mg/L的二氯甲烷标准储备溶液，有效期一年。
3.2.2标准中间溶液A（80mg/L）分别移取10mL浓度为2000mg/L的各种物质的标准储备溶液于250mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，每三个月配制一次。
3.2.3标准中间溶液B（10mg/L）移取25mL浓度为80mg/L的标准中间溶液A于200mL容量瓶中，用二氧甲烷定容，每三个月配制一次。
3.2.4标准工作溶液（0.1mg/L）移取1mL浓度为10mg/L的中间标准溶液B于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，每月配制一次。
注：所有标准溶液均需在4℃下避光保存，可根据需要配制成其他合适的浓度。4仪器
4.1气相色谱仪：配有质量分析检测器(GC/MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3提取器：由硬质玻璃制成，管状，具塞。如50mL带旋盖的玻璃试管。4.40.45um聚四氟乙烯薄膜过滤头。5分析步骤
5.1样品的制备和萃取
从实验室样品中取10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。从混合试样中称取GB/T20384—2006
2g，精确至0.01g，置于提取器中。往提取器中准确加人10mL二氯甲烷，置于超声波浴中萃取20min。用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，供GC/MS分析。5.2GC/MS分析
5.2.1GC/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm或相当者；进样口温度：220℃；
质谱检测器：EI离子源，SIM方式；质谱检测器接口温度：280℃；
柱温：40℃（5min）20℃/min180℃（3min）30℃/min270℃（10min）；载气：氮气（纯度≥99.999%），流量1mL/min；进样体积：1μL；
进样方式：无分流进样。
5.2.2GC/MS分析
分别取试样溶液、标准工作溶液和标准内控溶液进样测定，通过比较试样与标样色谱峰的保留时间和质谱选择离子进行定性，以外标法定量。采用上述分析条件时，附录A所列氯化苯和氯化甲苯标样的GC/MS定性选择特征离子、总离子流图和相对保留时间见附录A和附录B。6结果计算
6.1试样中各种氯化苯或氮化甲苯的含量按式(1)计算，结果保留小数点后两位：A,Xc,XV
式中：
X一一试样中氯化苯或氯化甲苯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A
样液中氯化苯或氯化甲苯i的峰面积（或蜂高）；标准工作液中氯化苯或氯化甲苯讠的峰面积（或峰高）；标准工作液中氯化苯或氯化甲苯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样萃取液的体积，单位为毫升（mL)；V
一试样量，单位为克（g）。
6.2测定结果以各种氯化苯或氯化甲苯的总和表示，结果保留小数点后两位。7测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法的测定低限为0.05mg/kg。7.2回收率
采用标准加人法，分别将10μL和100μL、浓度为10mg/L的标准溶液加到2g纺织品色牛度试验用的聚酯标准贴衬织物上，按第5章操作，测得的回收率为85%以上。7.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。2
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）样品来源及描述；
采用的仪器和标准；
试验结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T20384-2006
GB/T20384—2006
附录A
（规范性附录）
氯化苯和氢化甲苯标样的GC/MS定性选择特征离子表A.1氯化苯和氯化甲苯标样的GC/MS定性选择特征离子氧化苯或氧化甲苯名称
2-氯甲苯
3-氯甲苯
4-氯甲苯
2,3-二氯甲苯
2,4-二鼠甲苯
2,5-二氯甲苯
2,6-二氯甲苯
3,4-二氯甲苯
2,3,6-三氯甲苯
2,4,5-三氛甲苯
四氯甲苯
2,3，4,5,6-五氯甲苯
1,2-二氯苯
1,3-二氯苯
1,4-二氯苯
1,23-三苯
1,2:4-三苯
1,3,5-三氟苯
1,2,3，4-四氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2，4,5-四氯苯
五氯苯
六氯苯
化学文摘编号
(CAS No.)
95-49-8
108-41-8
106-43-4
32768-54-0
95-73-8
19398-61-9
118-69-4
95-75-0
2077-46-5
6639-30-1
5216-25-1
877-11-2
95-50-1
541-73-1
106-46-7
87-61-6
120-82-1
108-70-3
634-66-2
364-90-2
95-94-3
608-93-5
118-74-1
特征碎片离子/amu
目标离子
特征子
126,63
160,89
160,89
160,89
160,89
160,89
194,123
194，123
195,123
264,193
148,111
148,111
148,111
182，145
182,145
182,145
214,218
214,218
214,218
252,215
285,282
1600001
150000
140000
130000
120000
110000
附录B
（资料性附录）
氯化苯和氧化甲苯标样的GC/MS总离子流图GB/T20384—2006
8.008.509.009.5010.0010.5011.0011.5012.0012.5013.0013.5014.0014.5015.0015.50-2-氯甲苯、3-氯甲苯（8.23min)；4-氯甲苯（8.32min），
1,3-二氟苯（8.92min)；
-1,4-二氯苯（9.06min)；
-12-二氯苯（9.24min)，
-2.4-二氧甲苯、2,5-二氯甲苯、2.6-二氯甲苯（10.11min），-1,3,5-三氯苯（10.23min），
8——3,4-二氧甲苯、2,3-二氯甲苯（10.35min）；9-----1,24-三氯苯（10.63min），10-
1,2,3-三氯苯（10.89min）；
-2,4.5-三氯甲茉（11.53min）；12——2,3,6-三氯甲苯(11.63min)；13
1.2.3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯（11.81min）14——1,2,3,4-四氯苯（12.17min），15-wwW.bzxz.Net
四氧甲苯（12.26min）；
16——五氯苯（13.30min);
17——2,3,4,5,6-五氯甲苯（15.06min)；18-
一六氯苯（15.47min）。
图B.1氯化苯和氯化甲苯标样的GC/MS总离子流图GB/T20384-2006
纺织品
中华人民共和国
国家标准
氯化苯和氯化甲苯残留量的测定GB/T20384—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net，cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数11千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷*
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。