【国家标准(GB)】 纺织品 致癌染料的测定

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20382—2006
纺织品，致癌染料的测定
Textiles-Determination of carcinogenic dyestuffs2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局码药0
中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。GB/T20382—2006
本标准起草单位：天祥集团（IntertekTestingServices）、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。致癌染料的测定
纺织品
GB/T20382—2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD)检测经印染加工的纺织产品上可萃取致癌染料（见附录A)的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987）3原理
样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD)对萃取液进行定性、定量测定。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水，GB/T6682，二级。4.1乙腈（HPLC级）。
4.2甲醇（HPLC级）。
4.35%氨水(NH·H,O)溶液。
4.40.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液，移取4mL浓度为1mol/L的磷酸二氢四丁基铵（CASNo.5574-97-0）（tetrabutylammoniumdihydrogenphosphate）溶液（市售）于2000mL容量瓶，以水稀释至刻度，以5%氨水(NH，·H.O)溶液调节pH值至7.5。4.5标准溶液
4.5.1标准储备溶液（200mg/L）配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致癌染料标样标准储备甲醇溶液，有效期为一年。
4.5.2标准工作溶液（2mg/L）
A组：从碱性紫14标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至100mL。B组：从碱性红9标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至100mL。C组：从酸性红26、直接红28、分散蓝1和分散黄3标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL。
D组：从直接蓝6、直接黑38和分散橙11标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL。
注：标准储备溶液和标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成其他合适的浓度。标准工作溶液每月配制一次。
GB/T20382—2006
5仪器
5.150mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器。5.2可控温超声波浴（输出功率：420W，频率：40kHz），70℃时控温精度为土2℃。5.30.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。5.4玻璃注射器。
5.5带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)。6分析步骤
6.1样品的制备和萃取
取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取器中。往提取器中准确加人10mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于70℃的超声波浴中萃取30min，冷却至室温后，用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，用HPLC/DAD分析。6.2HPLC/DAD分析
6.2.1HPLC/DAD分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：ZORBAXEclipseXDBClg5μm，4.6mmX250mm或相当者；流速：0.6mL/min；
柱温：50℃；
检测器：DAD；
检测波长：200nm~700nm；
定量波长：400nm、500nm、540nm、590nm和640nm；进样体积：20μL；
流动相：流动相A0.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液（4.4)；流动相B：100%乙睛。
梯度淋洗程序：见表1。
表1HPLC/DAD梯度淋洗程序
时间/min
流动相A/(%）
6.2.2HPLC/DAD定性、定量分析
流动相B/(%）
递变方式
分别取20μL试样溶液和用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液A、B、C和D（4.5.2）进行HPLC/DAD分析，通过比较试样与标样在规定的检测波长下（见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外可见(UV-VIS)光谱进行定性，以外标法定量。注：采用上述分析条件时致癌染料标样的HPLC/DAD色谱图参见附录B。7结果计算
本方法测定结果以各种致癌染料的检测结果分别表示，计算方法如式（1)：2
式中：
A,XXVXF
-试样中致癌染料i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；X,
试样萃取液中致癌染料i的峰面积(或峰高）；标准工作溶液中致瘤染料的峰面积（或峰高）；A
—标准工作溶液中致癌染料的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Ci
V试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；一稀释因子；
-试样量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后一位。测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限为10mg/kg。
8.2精密度
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在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
样品来源及描述；
采用的仪器和标准；
试验结果；免费标准下载网bzxz
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
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染料名称
酸性红26
碱性红9
碱性紫14
直接黑38
直接红28
直接蓝6
分散蓝 1
分散黄3
分散橙11
附录A
(规范性附录）
致癌染料和HPLC/DAD方法的检测波长致癌染料和HPLC/DAD方法的检测波长表A.1
染料索引号（C.INo.）
化学文摘编号（CASNo.）
3761-53-3
25620-78-4
632-99-5
1937-37-7
573-58-0
2602-46-2
2475-45-8
2832-40-8
82-28-0
DAD检测波长/nm
附录B
(资料性附录）
不同检测波长下致癌染料标样的HPLC/DAD方法色谱图10
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图B.1标准工作溶液A在540nm波长下的HPLC/DAD色谱图2
标准工作溶液B在540nm波长下的HPLC/DAD色谱图6
标准工作溶液C在400nm波长下的HPLC/DAD色谱图图B.3
图B.4标准工作溶液C在500nm波长下的HPLC/DAD色谱图min
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mAU手
标准工作溶液C在590nm波长下的HPLC/DAD色谱图5
标准工作溶液D在500nm波长下的HPLC/DAD色谱图5
7标准工作溶液D在590nm波长下的HPLC/DAD色谱图图B.7
图中：
碱性红9；
碱性紫14；
酸性红26；
直接红28；
分散黄3；
分散蓝1；
分散橙11;
直接蓝6；
直接黑38。
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纺织品致癌染料的测定
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