【国家标准(GB)】 工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
铅含量的测定双硫踪光度法
Sulphuric acid for Industrlal usc-Determinatlon of lead content-Dithizone photometric method本标准等效采用国际标准1SO2717—1973&T业用硫酸和发烟硫酸光度法”。
本方法为工业硫酸中铅含量测定的仲裁法。1主题内容与适用范围
本标准规定了用双硫踪光度法测定工业硫酸中的铅含量。本标准适用于工业硫酸中铅(Pb)含量大于0.0001%的测定。2方法原理
GB 11198.7- 89
铅含量的测定一
一双硫踪
蒸十试样,将残渣溶解于盐酸中,加入盐酸羟胺使双硫踪氧化的高价离了还原为低价状态，以柠檬酸铵和氰化钾使干扰元素形成络合物。在pH8.5~10. 0 之间,以双硫腺三氮甲烷溶液苯取铅。用氰化钾氨溶液除去多余的双硫腺，在520nm波长处，对双硫踪铅三氯中烷溶液作吸光度测定、3试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3. 1 三氯甲烷(氯仿)(GB 682)。3.2盐酸(GB 622)，
3.3柠檬酸铵(HG 256)溶液:100 g/L溶液。称取100g柠檬酸铵，溶解于1000mL水中。分别于100mE柠檬酸铵溶液中滴加氮水(3.6.1),以pH 试纸检验,使 pH 值达 8. 5~10. 0。 移入分液滞斗中,加入 10 mL双腺二氯甲烷溶液(3. 7. 1),强烈振荡,静置使熔液分层,弃去有机相。每次用 5 mL双硫三氣中烷溶液(3. 7. 1)反复萃取,直牵绿色不褪，弃去有机相，收集每份萃取除铅的柠檬酸铵溶液于1000 mL干爆的试剂瓶中。3.4氰化钾溶液：
3.4.1氰化钾水溶液50g/L,在通风拒内溶解50g鼠化钾于1000mL水中。警告：因为氧化钾是剧毒品，必须具备一切防护措施方能操作，特别是不得往含有氰化物溶液中加酸，否则将逸出氰化氢。
3.4.2氟化钾氨水溶液约1g/l.，吸取20ml.鼠化钾溶液（3.1.1)，移入1000mL容量瓶中，加入少量水和 10 mL 氨水(3. 6),并用水稀释至刻度,播匀。3. 5盐酸羟胺(HG 3967)溶液;100 g/l.。3.6氨水(G3 631)溶液：
3.6.1氨水溶液1十2(临用时配制)。中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施
3.6.2氨水溶液1+75(临用时配制)。GB 17198.789
3.7双硫踪（苯磺卡贝松），若纯度不高需提纯，提纯方法见附录人，3.7.1双硫腺三氯甲烷溶液：0.025g/L，迅速称取25mg双踪（称准至1mg）移入1000mL容量瓶中，用兰氯甲烷(3.1)溶解并以三氟甲烷稀释至刻度，摇匀，忙存丁干燥，密封的棕色玻璃瓶中。3.8硝酸(GB626)。
3. 8. 1 硝酸溶液:c(HNO:)—7 mol/L。3.9铅标准溶液（1L含铅1.000g)：确称取1.600预先在105烘干的硝酸铅（称准至0.001g），置于烧杯中，加少量水及1mL硝酸（3.8)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。3. 10铅标准溶液(1 L含铅 0. 010 g):准确吸取 10. 0mL铅标准溶液(3. 9)于 000 mL容瓶中,加入1mL硝酸(3.8）、用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。3. 11 精密 pH 试纸:pH8. 2 ~10. 0。4仪器
实验室玻璃器血，包括试剂瓶在内，应是硼硅（酸盐）玻璃或其他无铅优质玻璃，或用塑料代替。所有器血必须用硝酸溶液(3.8.1)洗涤.再用水清洗三次。4.1分光光度计。
5称样和试液的制备
称取约20~50g试样（称准至0.02g），置于烧杯中，在抄浴上小心蒸发至干，冷却，加2mL盐酸（3.2)和25mL水，加热溶解残渣，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，待测（若铅含量低可不必帮释)。
6定手续
6.1标准曲线的制作
6.1.1标准显色溶液的制备
取 6个 100 mL分液漏斗,分别加入 10 mL水,再按下表所示加入铅标准溶液(3.10)铅标准溶液体积
注：1）空白溶液。
对应铅质量
对每一分液漏牛中的溶液作下述处理：加1mL盐酸羟胺漆液（3.5)、10mL柠檬酸铵溶液（3.3),再逐滴加入氨水液（3.6.1)，用pH试纸检验，调节溶液的pH值在8.5～10.0之间。加入2mL氰化钾溶液（3.4.1),摇勾。再加入 5mL双硫腺三氯甲烷溶液(3.7.1),剧烈振荡1min,静置分层，放出有机相于50 mL容量瓶中,用数份 5 mL双硫腺三氯甲烷溶液反复萃取,直至最后一份双硫腺三氮甲烷溶液在振荡后绿色不褪。收集放出的每份有机相（包括绿色不褪的一份在内）合并于50mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.1)稀释至刻度，摇勾。
GB 11198. 7—89
为了除去有机相中过量的双硫腺，取部分稀释液，每次用5mL鼠化钾氨水溶液（3.4.2)进行萃取，直至水相中见,不到双硫踪的黄色为止。6.1.2吸光度的测量
征分液漏斗颈部，塞入少量脱脂棉，放出呈现亮粉红色的有机相，弃去最初滤淤1～2mL，再滤入1注意：双硝踪截易感受紫外光，因此应避开日光和荧光。以水为参比1，在520 nm波长处，测定滤液的吸光度。6.1.3绘制标准曲线
从每·标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铅质量为横坐标绘制标准曲线。
6.2测定
在盛有试液（第5章）的100mL容量瓶中，准确吸取适量的试液（含铅量为10～75ug）于100mL分液斗中，以下按6.1.1条表下方所述至6.1.2条手续测定。6.3空白试验。
在测定的同时，用相应的盐酸和15mL水代替试液.置于100mL分液漏斗中，按6.2条测定手续作空自试验。
7测定结果的计算
从试液的吸光度值减去空白试液的吸光度值，据所得吸光度值差，从标准曲线（6.1.3)查出对应的铅质。
铅的质量百分含蛋”X按下式计算：m×100
式中：m试样中的铅质量,8;
mo —---试样质量,名。
8充许差33
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差：
铅含量，%
0. 01 ~ 0. 005
9注意事项
允许相对偏差.%
9.1氰化钾为剧毒品，废液不能直接排放。应加入适量的碳酸钠和硫酸亚铁处理后稀释排放。9.2测定所用的三氧甲烷可以回收。为此，把所有试液的有机相收集在一起，用盐酸溶液一起振荡以除去铅，再加氨水振荡除去双踪，重复这一处理，直至三氯甲烷呈无色。然后加水振荡，以洗涤三甲烷，最后置具磨口接合的硅玻璃仪器中，在有少量五氧化二磷的条件下蒸馏，沸点为61.2C。梁用说明：
1ISO2717—1973采用一氯甲烷为参比。2:IS02717—1973铅含量以mg/kk表示.3) ISO 2717 1973没有规定。
..comGB 11198. 7
附录A下载标准就来标准下载网
双硫腺试剂的提纯
(参考件）
溶解1g双硫腺于75mL三氮甲烷中，过滤此溶液，滤液收集于250mL分液漏斗中，加100mL氮水溶液（3.6.2），强烈振涝，静置分层，排出有机相，收集水相丁另一分液漏斗。重复这一操作二次，每次使用100mL氨水溶液（3.6.2)，于是双硫踪进入碱性水相中呈橙色，而氧化产物留在有机相中不同程度地皇现深红黄色。
弃去有机相，合并橙色萃取水相，过滤并移入1000mL烧杯中，用二氧化硫饱和溶液稍加酸化，使双硫晾沉淀，用烧结玻璃蜗过滤，以水洗涤沉淀至无酸性反应。将沉淀放入盛有浓硫酸的真空干燥器中，真空避光T燥3～4天。迅速研磨经下燥的双硫踪，立即置于棕色小瓶中。经过这样提纯且避光贮裁的双硫腺可以保存至少6个月。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出，本标准由南京化学工业公司研究院技术归口本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准十要起草人齐玉梅、顾梅英。
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