【国家标准(GB)】 工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
砷含量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法Sulphuric acid for industrial uscDetermination of arsenic content Silverdiethyldithiocarhamate pholometric methodGB11198.5—89
本标准参照采用国际标准IS05792—1978工业用硫酸——-碑含量的测定---二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。
本方法为工业硫酸中砷含量测定的仲裁法。1主题内容与适用范围
本标准规定了用二乙基二硫代氮基甲酸银光度法测定工业硫酸中的砷含量。本标准适用于丁业硫酸中砷含量等于或大于 0.000 01%(m/m)的测定2方法原理
在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢以二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，对生成的紫红色胶态银溶液作吸光度测定。3试剂和溶液
无特殊说明,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，3. 1 硫酸(GB 625)溶液:c(, H2SOa) =15 mol/La3.2二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：0.5%，该溶液应保存在密闭棕色玻璃瓶中，有效期为两周（该溶液简称为AgDDTC-吡啶溶液）。3.3砷标准溶液（1mL含砷100ug）：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯）（称准至0.0001g），置寸100mL烧杯中，用2mL5%的氢氧化钠溶液溶解，定量地转移至1000mL容量瓶t，用水稀释至刻度，摇
3. 4 砷标准溶液(1 ml. 含砷 2. 0 μg):吸取砷标准溶液(3. 3)20. 0 mL 于 1 000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度，摇约。
该溶液使用时配制
3.5乙酸铅（HG3974)溶液：20%溶液。3.6乙酸铅棉花:用 20%乙酸铅溶液将脱脂棉浸透,取出在室减下晾干,保存在密闭容器中,3.7碘化钟（行B1272)溶液：15%裕液。3.8氧化亚(CiI3638)盐酸溶液：40%盐酸溶液,溶解40g氮化亚于100mLc(HCI)-9mol/L盐酸中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施
GB11198.5—89
3. 9无砷金属锌(CB 2304);粒径 0. 5~/ mm 或 5 mm。粒径 5 mm者使用前需用 1 1 盐酸处理,然后出蒸馏水洗瓶。
4仪器
4.1分光光度计
4.2定器，如1图所示，包括：
4.2.1100 mL锥形瓶,用于发生砷化。4.2.2连接导管，用于拥集蔬化氢,并将碑化氢导入吸收管。4.2.3吸收管，吸收研化氮用：
定砷仪图
5称样和试液的制备
称取约10～20 g试样(称准,至0.001g),移至50mL烧杯中(当试样中神含量太低时,可增加试择量），在沙浴上小心加热，蒸发至5mL。备用。a。若试样中碑含量小于20g.将其慢慢倒入有适量水的锥形瓶(4.2.1)中，操作时尽量保持瓶GB 11198.5 -89
内温度接近于温,并使最后溶液体积约为 50 mL,其浓度 c(÷H,S0,)-2--1 mol/L。b.若试样中砷含量大于20，于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，移出部分试液（含砷量不大于 20μg)于锥形瓶(4. 2. 1)中,并加水和酸使其最后总体积约为 50 mL,浓度c(号HzsO,)=2~4 mol/,6测定手续
本测定应在通风柜中进行，
测定前应以洗液洗净定砷器，并用水消洗，烘干。6.1标准曲线的制作
每换一批锌粒或新配--次 AgDDTC-吡啶溶液，必须重新制作标准曲线。6.1.1标准显色溶液的制备
取7个定砷用的锥形瓶（4.2.1)，按下表所示，分别加入坤标准落液（3.4)。砷标准溶液体积
：1）空自溶液。
相应砷质量
对每·锥形瓶中的溶液作下述处理：加10mI.硫酸深泌（3.1)和适量的水，使溶液的体积为50㎡L，再加2m读化钾溶液（3.7)和2mL氯化亚锡溶液（3.%）.摇匀静置15min。在每支连接管未端塞入少量乙酸铅棉花（3.6），用于捕集反应时逸出的硫化氢。15min后，吸收5.0mLAgDDTC-吡啶落液(3.2)置于吸收管中。每个形瓶中加入5g无砷金厨锌（3.9)，立即按图装好仪器，塞紧瓶塞，放置45min.使反应完伞，6.1.2吸光度的测量
在540 nm被长处，用1cm吸收池以水为参比，将分光光度计(4.1)的吸光度调整到举后测出各标准显色溶液(6.1.1)的吸光度。
6.1.3绘制标准曲线
从每标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的砷质量为横坐标，绘制标准曲线，6.2测定
6. 2. 1显色
往盛有试液（5)的锥形瓶中，加2ml.碘化钟溶液（3.7)？mL氧化业锡溶液（3.8）操勾，静置15 min,以下按6.1.1条所述\..-摇匀,静置15 trin。\以后手续逃行.计：若试样中含二氧化硫较多，应先加人布锰酸饵落没数滴范呈现红色，再加碘化钾溶液马鼠化亚锡溶液，当铁离于浓度高T L.01为时,应加人10 mL50%酒石酸滋蔽之。6.2.2吸光度的测
按6.1.2条手续,以水对参比测量6.2.1显色后济液的吸光度。6.3穿白试验
GB11198.5—89
在测定试液的同时,用 10 mL 硫酸溶液(3. 1)代替试样,按第 5 章和 6. 2 条手续作空白试验,测定结果的计算此内容来自标准下载网
从试液吸光度值（6.2.2)减去空H试液的吸光度值（6.3)，据所得吸光度值差.从标准曲线（6.1.3)查出对应的砷质量。
碑的质量百分含量x按下式计算：m×100
式中：m
8允许差
试样中的砷质量，B；
试样质量·8.
测定结果以算术平均估报出。
平行测定允诈相对偏差：
砷含量+为
0.005~0.0001
附加说明：
允许相对偏差，%
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