【国家标准(GB)】 工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
汞含量的测定
冷原子吸收分光光度法
Sulphuric acid for Industrial use-Dctcrmination of mercury contentFlameless atomic absorption spectrcmctrlc method1主题内容与适用范围
本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的汞含量。本标准适用于工业硫酸中求含量大于0.000002%的测定。2方法原理
试样中的汞，用高锰酸钾氨化成价汞离子。GB 11198.10—89
过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氟化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池。
用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测录仪，在253.7nm被长处测定其吸光度。3试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水。3.1钢瓶氮气或空气。
3.2硫酸(GB 625)溶液约490g/L。3.3高锰酸钾(GB643)溶液：40g/L。3.4盐酸羟胺(HG3967)溶液：100g/1.。3.5盐酸(GB622)。
3.6氯化亚锡（GB638)盐酸溶液：100g/1.盐酸溶液，25g氯化亚锡溶于50mL热的盐酸溶液（3.5)中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.7碘(GH 675)溶液:2.5 g/L,
3-8氯化汞(HG 3—1068)
3.9汞标准溶液1mL含末1mg）：称取1.354g氯化汞（3.8)，溶于25均L盐酸（3.5）甲，将此溶液定量地移入「000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液放置于阴凉处，两个月内有效。3.10末标准溶液(1mL含录0.1μB或1ml.含汞1.0ug)：吸取一定量的求标准溶液(3.9),用11g/L的盐酸溶液准确稀释至相应的体积，摇勺。此溶液使用时现配。
视样品中含汞量的多少，决定采用哪种浓度的末标推溶液。中华人民共和国化学工业部1988-0322批准1990-01-01实施
4仪器
GE 11198. 10—89
定前，凡末曾用于汞含量定的玻璃仪器包括盛放试剂和试样的玻璃瓶，应按下法洗涤：器壁上如有轴污，则用肥和刷子刷洗：用硝酸溶液洗：
用高锰酸钾洗液洗涤，其配制方法为：4体积浓度约为100g/L的硫酸与1休积的高锰酸钾溶液(3.3)混合。
一套典型的由吹气（或吸气)测定系统组成的装置，如图1所示：C
格三器
测证池
资全施
4.1原子吸收光度计（或紫外吸收式汞仪）：具低乐求灯或空心阴极灯。4.2快速响应记录仪（或最大偏转指示器）。4.3测量池：长度应适当（1cm或10cm），两端窗口应为石英玻璃，用以透过波长约253.7nm的紫外光。为防止蒸汽凝结·必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池。4.4洗气瓶，容积约为100mL，标示有50m容积的刻度，且具有磨口塞和底端排液管，如图2所示。图2洗气瓶
4.5安全瓶，容积为100mL。也可用装有高氮酸镁的下燥管更换此安全瓶，此时，测量池（4.3)即无须用灯泡或径向加热器加热。
4.6针形阀。
4.7稳压器。
4. 8 流量计:测量范围 0~2. 5 L/min。吸收器：内盛碘溶液(3.7)，用以吸收排出气中的汞蒸气。4.9
GB 11198.10—89
4. 10称量移液管,容量约 10 mL,见 GB 11198.4 图。5称样和试液的备
用装满试样的称量移液臂(4. 10)以差减法称 2 各试样(称推至 0. 01 g),小心缓慢地移置盛有20mL水的50 mL烧杯中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(3.3),盖上表面直，加热煮沸数秒钟,冷却至蜜温
妇果试样中汞舍量较高，应作适当稀释，取部分稀释液添加1mL硫酸溶液（3.2），作求含测定。6测定手续
6.1标准曲线的制作
每饮测定，均应同时绘制标准曲线，根据样品含求量的多少，选作下列两曲线之一：含汞量自 0~1 μg,或含汞量自 0~10 μg。6. 1. 1 取 6 个 50 mL 烧杯,分别加入 20 mL 水、1 mL 硫酸溶液(3. 2),0. 5 mL 高锰酸钾溶液(3. 3)。 标准曲线
祥品含汞单
注：1）空自溶液，
μg/mL
汞标准溶液
盖上表面血，加热煮沸数秒钟，冷却牵室温，m
对应乘质量
6-1.2按图1所示，连接整套测汞装置。如使用原了吸收分光光度计，则把测最池（4.3)置于光路巾。依原了吸收分光光度计或紫外吸收或测求仪的使用说明.将仪器（4.1)调整至最佳工作状态，通入空气或氟气(3. 1),调节其流量为 1 L/min。6.1.3对每-一标准游液(6. 1. 1)作以下处理：逐滴加入盐酸羟胺溶液（3.4)，使紫红色褪尽。将溶液全部移入洗气瓶(4. 4)中,用水准确稀释至 50 mL标线处,加人 2 mL氯化亚锡溶波(3. 6),迅速盖上瓶塞，测出记录纸上的峰高或记录仪指示的吸收值。6.1.4从每一标准溶液的吸收值减去空白溶液的吸收值，得到相应的吸收值差.以汞含为横坐标，相应的吸收值差为纵坐标，绘制标准曲线，6.2测定
GB 11198. 10 -89
按6.1.2,6.1.3条于续，在253.7nm波长处测定试液（第5章）的吸收值。6.3空打试验
在测定试样的同时，用1mL硫酸溶液（3.2)代替试样，按第5章和第6.2条于续作空白试验。测定结果的计算
由测得的吸收值(6.2)减去窄白试液的吸收值(6.3),求得吸收值差，据此从标难曲线(6.1.4)查得对应的汞质量。
求的质量百分含量X按下式计算：x=
试样中汞质量·8：
mo—-试样质量，。
8允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差：
汞含量，
0. 01-~0. 005
附加说明：www.bzxz.net
允许相对偏差、%
本标准由全国化学标雅化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口，本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标谁士要起草人胡家韬、张新。
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