【国家标准(GB)】 工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
！原子吸收分光光度法
铅含量的测定
Sulphuric acid for industrial useDeterminationof lead content Atotnic absorption spectroscopy主题内容与适用范围
本标准规定了用源子吸收分光光度法测定工业硫酸中的铅含量。本标准适用于工业用硫酸试样中含铅量不超过200g的测定。2方法原理
GB 11198.8—89
试样蒸下后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气-乙快火焰测定的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。3试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸水或同等纯度的水。3.1硝酸(GB628)。
3.2硝酸溶液：c(1INO:)=5 mol/L。3.3铅标准溶液（1mL含铅0.001g）：称取1.600g预先在105℃烘干的硝酸铅溶解于600mL水和65mL硝酸（3.I)中，秘入「L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.4铅标准溶液（1mL含铅0.0001g）：准确吸取10.0mL铅标准溶液（3.3）,置于100mL容量瓶中，加50mL硝酸溶液（3.2),用水稀释至刻度，摇勾。3.5乙炔：由艺炔钢瓶或乙炔发生器供给。3.6空气：由空气压缩机供给。bZxz.net
4仪器
4.1称量移液管：容量约10mL（见GB11198.4图）。4.2原子吸收分光光度计：包括钻空心阴搬灯。5称样和试液的制备
用装满试样的称量移液管（4.1)，以差减法称取试样2～10g（称准至0.01名），移置100mL烧杯中，在沙浴上蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液（3.2)和25mL水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5mL硝酸溶液（3.2)溶解残渣，小心移入10mL奔量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6测定手续
6.1标准曲线的制作
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施
每次测定，均须同时制作标准曲线。GB 11198.889
6.1.]取 6个50mL容量瓶，按下表所示，分别加入铅标准溶液。铅标准溶液体积
注：1）空白猝液。
对应铅含量
μg/mL
往每个容量瓶中,加人 25 mL 硝酸溶液(3.2),用水稀释至刻度,播勺。6.1.2将原了吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气乙快火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定后，在波长283.3Ⅱm处测量铅标准溶液(6.1.1)的吸光度，仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因案不同而有差异，因此末作具体规定。6.1.3从每一个标准溶液的吸光度值(6.1.2)减去6.1.1表中空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差。以铅含量为横坐标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制标准曲线。6.2案自试验
在测定试液的向时，用5mL硝酸溶液（3.2)代替试液，按第5章和6.1.2条作空白试验，6.3测定
按6.1.2条手续，在283.3nm波长处，测定试液（第5章）的吸光度值。7测定结果的计算
从试液的吸光度值(6.3)减去空白试液的吸光度值(6.2),依所得吸光度值差，从标准曲线（6.[.3)查得对应的铅含量。
铅的质量白分含量X按下或计算：x
式中：m
8允许差
试样中的铅质量，；
试样质量，名。
测定结果以算术平均值报出。
平行测定结果的允许相对偏差：n×100
铅含量，%
0, 01~-0. 005
附加说明：
GB 11198.8—89
充许相对偏差，%
木标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标滩由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、顾梅英。本标准参照采用英国标难BS3903：1977(硫酸、发烟硫和液体兰氧化硫的试验方法》中第10章“用原子吸收法测定铁和铅含量”。
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