【国家标准(GB)】 工业硫酸 汞含量的测定 双硫腙光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
汞含量的测定
双硫腺光度法
Sulphuric acid for industrial use -Determinationof metcury contentDithizone photometric method本方法为工业硫酸中汞含量测定的仲裁法。1主题内容与适用范围
本标准规定了用双硫踪光度法测定工业蔬酸中的聚含量。本标准适用于工业硫酸中汞含量大于 0.000 005%的测定。2方法原理
GB11198.9--·89
试样中的汞，用高锰酸钾氧化成二价求离子。用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pHO一2范围内，用双硫踪三氮甲烷溶液萃取。3试剂和落液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1三氮甲烷（氯仿)(GB682)。
3.2硫酸(GB625)溶液：约49Dg/L。3.3盐酸(GB622)。
3.4乙酸（CiB676)溶液：约36Dg/L，稀释密度p约为1.05g/mL的冰乙酸制备本溶液。3.5乙二胺叫乙酸二钠（GB1401)溶液7.45g/L。溶解7.45g乙二胺四乙酸二钠于水中，移至1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度,探匀。3.6高锰酸钾（GB643)溶液：约40g/L。3.7盐酸羟胺(HG3—967)溶液：100g/L，3.8双硫除三氟甲烷溶液：150mg/1.用三氯甲烷（3.1)配制该溶液，并贮存于密封、干燥的综色瓶巾。保存于25℃以下，两周内有效。3.9双硫踪二氯甲烷溶液：3mg/l.吸取10.0mL双硫踪溶液(3.8),置于500mL容量瓶中，用三氟中烷(3.1)稀释至刻度，摇勺
该溶液使用时配制，置于阴凉处。3.10氯化汞（FC3—1068)。
3.11汞标准溶液（1mL含汞1mg）：称取1.354g氯化汞（3.10),溶解于25mL盐酸溶液（3.3）。定量地移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。该溶液置于阴凉处，两个月内右效，3. 12 汞标准溶液(1 mL 含末 20 μ咯g):吸取 10. 0 mL标准溶液(3. 11),置于 500 mL容量瓶中,加入 10mL盐酸溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇勺。中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施
GB11198.9-89
3.13汞标准溶液（1mL含求1μg）：吸取10.0mL汞标准溶液(3.12)，置于200mL容量瓶巾，加入5ml.盐酸裕液（3.3),用水稀释至刻度，摇句。此液使用时现配。
4仪器
测定前，凡未曾用于汞含量测定的玻璃仪器，包括盛放试剂和试样的皱璃瓶，应按下法洗涤：器壁上如有油污，则用肥皂和刷子刷洗，用硝酸溶液洗涤；
用高锰酸钾洗液洗涤，其配制方法为：4体积浓度约100g/L的硫酸与1体积的高酸钾溶液（3.6)混合。
4. 1 分光光度计。
5称样和试样的制签
称取试样约10g（称准至0.01g），小心缓慢地移入盛有15mL水的100mL烧杯中，冷却至室温。滴加高锰酸钾溶液(3.6)使溶液尽紫红色。盖上表面血，在60℃水浴中效置30min。冷却至室温，逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.7)，使紫红色褪尽，将试液移入 500 mL分液滞斗中，斗的颈部应预先擦·+,并塞入-*小团脱脂棉。试样中的含求量若大于10g，应适当减少取样量，同时添加硫酸溶液（3.2），使硫酸总量约为10名。6测定手续
6.1标准曲线的制作
6.1.1标准显色溶液的制备
取6个500mL分被漏斗，用棉花或滤纸擦干其颈部，并寨人小团脱脂棉，按下表所示·分别加入求标准溶液（3.13)。
求标准溶液体积
注：1）空白溶液。
对应汞质量
对每一分液漏斗中的落液作下述处理：加入20mL硫酸溶液（3.2)，用水稀释至200ml,加1mL益酸羟胺溶液(3. 7),10 mL 乙酸蒂液(3. 4),[0 mL 乙二胺四乙酸二钠溶波(3.5)和 20. 0 ml. 硫踪兰氧甲烷溶液(3. 9)。剧烈振荡 1 tmin,静置 10 min,使两相分层6.1.2吸光度的测量
放出部分有机相(6.1.1),置于 3 cm的吸收池中,在 490 nm波长处,以水为参比、将分光光度计(4. 1)的吸光度调整到零后,测出各标准溶液的吸光度。6.1.3绘制标准曲线
GB 11198.989
从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，相应的汞质量为横坐标,绘制标准曲线。
6.2测定
6.2.1显色
往盛有试液(第 5 章)的分液漏斗中,加水至约 200 mL,然后按 6. 1. 1 条“加 1 mL 盐酸羟胺溶液（3.7).”以下手续进行。
6.2.2吸光度测量
按6.1.2条-于续,测量试液(6.2.1)的吸光度。6. 3空白试验
在测定的同吋，用相同数量的硫酸(3.2)代替试样，按第5章和6.2条手续，作空白试验，7 测定结果的计算
从试液的吸光度值(6.2.2)减去空白试液的吸光度值(6.3),根据所得吸光度值差，从标准曲线(6.1.3)查出对应的乘质量。
汞的质量百分数含量X按下式计算：X
式中：m
8允许差
试样中求质量，8：wwW.bzxz.Net
试样质量.g。
测定结果以算术平均值报出。
平行测定允许相对偏差：
聚含量，%
0. 01-- 0. 005
附加说明：
充许相对偏差，%
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标由南京化学工业公司研究院技术归口。本标由南京化学工业公司研究院负责起荣。本标准主要起草人张新、胡家耀。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。