【国家标准(GB)】 工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
铁含量的测定
邻菲罗嘛分光光度法
Sulphuric acid for industrial useDetermination of iron content : o-Phenanthrolinespectrophotomctric mcthod
本标准参照采用国际标准IS066851982工业用化学产品邻菲啰啉分光光度法》，
本疗法为上业硫酸！打铁含量测定的仲裁法。主题内容与适用范围
GB 11198. 3—89
测定铁含量的通用方法.-1，10-本标准规定了用邻能啰啉分光光度法测定工业硫酸中的铁含罩。本标准适用于工业硫酸中含铁大于0.0001%(m/m)的测定。2引用标准
F3603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理
试样蒸干后，残湾溶解于盐酸巾，用盐酸羟胺还原溶液巾的铁，在H为2～9条件下，价铁离子与邻排啰啉反应牛成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定.4试剂和溶液
划无特殊说明，均使用分析纯试剂和悉阐水战同等纯度的水。4. 1邻菲啰啉(GB 1293)盐酸溶液：0.1%溶液，称取 0.1 g邻菲啰啉溶于少盘水中，加入 0.5mLc(HCI)=1 mol/L 盐酸,溶解后用水稀释至 100 mL,避光保存4.2盐酸羟胺(HG3—967)溶液：1%溶液。4. 3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~1. 5,按 GB G03 规定配制。4.4盐酸(GB 622)落液:r:(HCI)-1 mal/L,4.5铁标推溶液（/mL含铁0.100mg）称取0.8635g的硫酸铁铵（称准牟0.0001g）.溶解于200mL水中,移至！000 mL容量瓶中,加5 mL浓盐酸,用水稀释至刻度,摇勾。4.6铁标准溶液（1mL含铁0.010 mg）:用铁标准溶液(4.5)稀释10倍，此液使用时配制。4.7
硫酸(G11625)溶液：1-+1溶液，5仪器
分光光度计
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990·0101实施
6称样和试液的制备
GB 11198.3—89
称取10～2hg试样胃于50mL烧杯中(称准至0.01g),在沙浴上蒸发至干[若用灼烧后残渣测铁，先用 5 mL 硫酸(1. 7)溶解残,燕下>,冷却,加 2 mL 盐酸(1. )和 25 mL 水,加热使其溶解,移入100 mL容量瓶Φ,用水稀释至刻度,摇匀,备用。了测定手续
7.1标准曲线的制作
7.1.1标准显色溶液的制备
往11 个50 mL容量瓶中，按下表所示，分别加入铁标准溶液(1.6)。铁标准溶液体积
注：1）空白辫。
对应铁质量
对每一个容量瓶中的溶液作下述处理：加水至约25mL，加2.5mL盐酸羟胺溶液（4.2)，5mL缓冲溶液（4.3）,5min后加5mL邻菲啰啉溶液（4.1)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15~30min，显色。7.1.2吸光度的测量
在510 nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比,将分光光度计(5.1)的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液(7.1.1)的吸光度。
7.1,3绘制标准曲线bZxz.net
从每一标准显色溶液的吸光度值,减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制标准曲线。7.2测定
7.2.1显色
取一定的试波(第 6 章),置于 50 mL 容量瓶中,加水至约 25 mL,然后按 7. 1.1 条“加 2. 5 mL 盐酸羟胺溶液（4.2..\以下手续进行。7.2.2吸光度的测量
按7.1.2条手续，以水为参比，测量试液(7.2.1)的吸光度，7.3空白试验
在测定试液的同时，用同样的手续、同样数量的试剂，但不加试样，作空白试验。测定结果的计算
GB 11198.3—89
从试液的吸光度值（7.2.2)减去空白试的吸光度值（7.3),据所得吸光度值差从标准曲线(7.1.3)查出对应的铁质量。
铁的质量白分含量X按下式计算；×-= × 100
式中：m—试样中的铁质量，；
m...-试样质量.g.
9允许差
测定结果以算术平均值报出。
平行测定的允许相对偏差：
铁含量,%
0.03--0. 005
附加说明：
允许相对偏差，%
本标准由全国化学标推化技术委员会提出。本标准由南京化学下业公司研究院技术归口。本标准由南京化学丁业公司研究院负责起草。本标雅主要起草人郭佩华、胡家韬、张新。
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