【国家标准(GB)】 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
硫酸含量的测定和发烟硫酸中
游离三氧化含量的计算滴定法
Sulphuric acid for industrial use:Determination of sulphuric acid content and calculation nffree sulphur trioxide contcnt of olcum-Titrimetric methodGB11198.1—89
本标准参照采用国际标准1509101977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算--…滴定法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量。本标准适用于工业用酸。
2引用标准
GB601化学试剂宁
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
4试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)标准液：c(NaOH）-0.5moil/L，按GB601制备与标定：4.2甲基红-次甲基蓝混合指示剂-按GB603配制。5器
玻璃安颜球，如下图所示：
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施
6称样和试液的制备
6.1特种硫酸和浓硫酸
GB11198.1—89
安瓶球图
用凹称量的带磨山盖的小称量瓶,称取约0. 7g试样(称准至 0.0001 g)小心移人盛有 50 mL水的250 mL锥形瓶中,冷却至室温,备用。6.2发烟硫酸
将安颜球称斑（称推至0.0018)，然后在火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸约0.7名试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭.并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称垦，
将已称录的安球放入盛有100㎡L水的其磨1塞的500㎡L锥形瓶中，紧瓶塞，用力振摇以粉碎安额球，继续振探自至露状三氨化硫气体消先，打开荆窄，出玻璃棒轻轻压碎安球的手细管，用水冲洗瓶塞，戴颈及玻璃样，备用：
7测定手续
7.1特种硫酸和浓硫酸
于试液(6.1)中，加2~3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。7.2发硫酸
下试液(6.2)中，加2~3滴混合指示剂.用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显灰绿色为终点。8测定结果的计算
8.1特种硫酸和浓硫酸
硫酸的质量白分含量按式(1)计算：X=
V.e X 0. 049 04
式中，——滴定耗用的氢氧化销标推溶液(1.1)体积,mL氢氨化钠标准溶液（1.1)浓度,mol/L;t13
GB 11198.189
0. 049 04-
与1. 00 mL氢氧化销标准溶液(e(Na0H)一1. 000 mo1/L相当的,以表示的硫酸的项量。8.2发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的质量百分含量X按式(2)计算或由附录A表A1查得。X -- 4, 444 X (Xi - 100) +-+-+**++**-***++****+*( 2 )式中：X,——按 8.1 条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量，4.444-..游离三氧化硫的换算系数。9充许差
测定结果以算术平均值报出。
9.1特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。9.2发烟硫酸中游离三氧化硫含最平行测定允许绝对偏差为0.6%。Hso,
总SO：
GB 11198.1—89
附录AbZxz.net
发烟硫酸百分含量换算表
（补充件）
游离SO
总 so,
%(n/m)
游离s0,
GB 11198.1 89
附录B
用密度测量法估测硫酸浓度
（参考件）
本方法仪适用于估测硫酸浓度时使用，且,只适于估测硫酸浓度小于98%（m/n)的工业硫酸。不能而估测值作为分析测定结果。
B方法原理
用密度计测量20℃时硫酸的渐度或在工作温度下测量渐度再换算成20℃的密度，套表，用内捕法查得与密度相应的硫酸浓度。
B2仪器
B2. 1密度计：在20℃时校准，刻度为 0.005 g/cm3。B2.2玻璃量简：容积最小为 500 mL直径大于密度计(B2. 1)直径至少 25 mm,高度大于密度计的设没高度至少25mm。
B2.3温度计:0～50℃,分度值为 0. 1℃。测定手续
接B3.1或33.2两种手续进行。
E3. 1 取约 500 mL 试排,置于玻璃量简(B2.2)内,谢节量简中试样温度至20L:0.5 捕入密度计(B2.1).待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5℃,读取密度计标尺指示的密度。B3.2取约500mL试样,置了玻璃录筒(12.2)内，用温度计(H2.3)测其中试样温度。捕入密度计(B2.1),待稳定后再次量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度，B3. 3估测硫酸浓度
B3.3. 1当按B3. 1规定测量密度时,根据密度计指示的密度：山表 B2 的 20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。
B3.3.2当按B3.2规定量密度时，根据密度计指示的密度，按式(B1)换算成20 C时的密度。02 = m - 1 + 0. 000 025(20 - 2)) - (20 - t) - K式中：P%o
0. 000 025
20℃时的密度?g/cml；
测定时密度计指示的密度;g/cm*;密度计玻璃膨胀系数；
测定时的试样温度，C；
试样密度的温度校正系数,由表 BI 给出。表B1出度的温度校E系数
密度.g/em
1. 151~-1. 200
1. 221--1. 420
1. 421--1.560
1. 561--1. 700
1. 70[--1. 770
[.771-1.840
较正系数 K
(1. 001 2
-( Bl )
GB 11198.1—89
根据算得的密度，由表B211查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。表B2
%(m/m)
附加说明：
20℃.时硫酸的密度与浓度对照表H.so
%(m/m)
本标准山全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归.I。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、顾梅英。密度
%(m/m)
%(m/m)
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