【国家标准(GB)】 碳酸钙 分析方法

本标准依据我国现行的一系列碳酸钙标准制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SC1)归口。GB/T19281--2003
本标准起草单位：天津化工研究设计院、四川都江堰钙品股份有限公司、浙江菱化集团有限公司、常州碳酸钙厂、山西兰花华明纳米材料有限公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司。本标准主要起草人：姚锦、王良金、凌金湖、谈柳玉、李万虎、佟福林。本标为首次制定。
1范围
碳酸钙分析方法
本标准规定了碳酸钙中各种元素、离子及相关物理性能的分析方法。本标准适用于各种碳酸钙产品。分子式：CaCO3
相对分子质量：100.09（按1999年国际相对原子质量）2规范性引用文件
GB/T 19281—2003
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2922一1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法（neqISO6685：1982)
GB/T4472—1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分析方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
3.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696之规定制备。
3.3鉴别试验
3.3.1碳酸根离子的鉴别
取试样少许，加盐酸溶液(1十2)后即产生二氧化碳气体，通人3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。3.3.2钙离子的鉴别
3.3.2.1取上述试液，加酚酞指示液，用（1+3)氨水调至中性，加人35g/L草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解。3.3.2.2取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。3.4钙含量的测定
3.4.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、A13+、Mn2+等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca2+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络GB/T 19281—2003
合的Ca22+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。3.4.2试剂
3.4.2.1盐酸溶液：1+1；
3.4.2.2氢氧化钠溶液：100g/L；3.4.2.3三乙醇胺溶液：1十3；
3.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L；3.4.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。3.4.3分析步骤
3.4.3.1试验溶液A的制备
称取0.6g预先在（105士5℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少许水润湿（活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿）。盖上表面血，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于钙含量、镁含量的测定。
3.4.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。3.4.4结果计算
钙含量以碳酸钙（CaCO：）的质量分数i计，数值以%表示，按下列公式（1)计算：o ×100 = c(V-V.)M,
c(V-V.)Mi
m×10×25/250
钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数2计，数值以%表示，按下列公式（2)计算：×100 = c(V-V。)M2
c(V - V.)M2
m×103×25/250
钙含量以钙(Ca)的质量分数w3计，数值以%表示，按下列公式(3)计算： ×100 = c(V-V。)M
c(V-V。)M3
m×103×25/250
式中：
·（2)
·（3)
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.4.2.4）的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.4.2.4）的体积的数值，单位为毫升(mL);
c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试料的质量的数值，单位为克（g)；M—碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M,=100.1）；M2——氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=56.08）；M：一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M.一40.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：以碳酸钙、氧化钙计不大于0.2%，以钙计不大于0.1%。
3.5镁含量的测定
3.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、A13+、Mn2+等离子,在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，根据颜色变化判断反应的终点。从中减去钙含量，计算出镁含量。2
3.5.2试剂
3.5.2.1三乙醇胺溶液：1+3；
3.5.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；3.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：同3.4.2.4；3.5.2.4铬黑T指示剂。
3.5.3分析步骤
GB/T19281—2003
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液、25mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。3.5.4结果计算
镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数w4计，数值以%表示，按下列公式（4)计算：/250 100 = M
c(V-V)M)
镁含量以镁（Mg）的质量分数&s计，数值以%表示，按下列公式（5)计算：× 100 = c(V-V)M
c(V-V)M2
mX103 ×25/250
式中·
·（4）
（5）
V一一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);
测定钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.4.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；-试料的质量的数值，单位为克(g)；m
Mi——氧化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=40.30）；一镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M2一24.31）。M, -
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。3.6碱金属及镁含量的测定
3.6.1方法提要
加酸溶解试样，用草酸铵沉淀出钙离子后重量法测定碱金属和镁含量。3.6.2试剂
3.6.2.1硫酸；
3.6.2.2盐酸溶液：1+9;
3.6.2.3氨水溶液：1+1；
3.6.2.4草酸铵溶液：40g/L。
3.6.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿（活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)后缓慢加人30mL盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加人60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸于过滤，弃去初滤液约20mL。
用移液管移取50mL滤液，置于已于（450～550）℃下灼烧至恒重的瓷埚中，加人0.5mL硫酸，蒸发至于，于（450～550）℃下灼烧至恒重。3.6.4结果计算
碱金属及镁含量以质量分数s计，数值以%表示，按下列公式（6)计算：3
GB/T 19281—2003
式中：
m2 一mi
m × 50/100
ml—空埚质量的数值，单位为克（g）；200(m2 一m1)
X 100 =
m2埚及残渣灼烧后的质量的数值，单位为克(g)，m——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。3.7铁含量的测定
3.7.1方法提要
同GB/T3049--1986第2章。
3.7.2试剂
3.7.2.1体积分数为95%乙醇；
3.7.2.2硝酸溶液：1+1。
其余同GB/T3049—1986第3章。
3.7.3仪器
3.7.3.1分光光度计：带有厚度为1cm吸收池。3.7.4分析步骤
3.7.4.1试验溶液B的制备
·（6)
称取约20g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中，加人10mL水润湿（活性碳酸钙要先加人20mL乙醇润湿）。盖上表面皿，缓缓加入65mL硝酸溶液（3.7.2.2），加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液B，用于铁含量、锰含量和铜含量的测定。
3.7.4.2空白试验溶液的制备
量取1mL硝酸溶液（3.7.2.2），置于烧杯中，加人10mL水，备用。3.7.4.3工作曲线的绘制
按GB/T3049一1986第5.3条规定，选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
3.7.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于250mI容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mI，置于100mL烧杯中，和空白试验溶液同时按照GB/T3049一1986中5.4的规定，从“必要时，加水至60ml.”开始进行操作。
选用1cm吸收池，按GB/T3049—1986的5.4规定测量吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。3.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数计，数值以%表示，按下列公式(7)计算：10ml
0×100=
wl =m×(25/250)×(25/250)x1 000m
式中：
m）—从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m—试验溶液B中含试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。..(7)
3.8铁铝氧化物含量测定
3.8.1方法提要
GB/T 19281—2003
用盐酸和硝酸分解试样，将铁铝氧化物充分溶解于酸性溶液中，用氨水调节溶液至微碱性，使铁铝氧化物水解沉淀出，采用重量法测定。3.8.2试剂
3.8.2.1盐酸；
3.8.2.2硝酸；
3.8.2.3盐酸溶液：1+1；
3.8.2.4氨水溶液：1+1；
3.8.2.5氯化铵溶液：20g/L；
3.8.2.6甲基红指示液：1 g/L。3.8.3仪器
3.8.3.1高温炉：能控制温度1000℃。3.8.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿（活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿）。小心地加人30mL盐酸溶液，再加入1mL硝酸，蒸发近干并在(100~～110)℃下烘1h。用100mI.水和10mL盐酸溶解残渣，煮沸后用中速定性滤纸过滤，用热水充分洗涤，弃去滤渣。向滤液中加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液中和并过量5滴，加热煮沸1min，如必要可补加氨水溶液使溶液保持微碱性，用中速定量滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤。将滤纸连同沉淀置于已于1000℃恒重的瓷埚中，低温灰化后置于1000℃下灼烧30min。冷却，称重。3.8.5结果计算
铁铝氧化物含量以质量分数W：计，数值以%表示，按下列公式（8)计算：ml×100
式中：
ml——残渣的质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3.9锰含量的测定
3.9.1方法提要
.（8)
在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。3.9.2试剂
3.9.2.1高碘酸钾；
3.9.2.2硝酸溶液：1+1；
硝酸溶液：1+6；
3.9.2.3衣
3.9.2.4磷酸溶液：1+1；
氨水溶液：2十3；
s锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.01mg；3.9. 2. 6
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。
3.9.3仪器、设备
3.9.3.1分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。5
GB/T 19281--2003
3.9.4分析步骤
3.9.4.1工作曲线绘制
用移液管移取：0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加人40mL水、1.5mL硝酸溶液（3.9.2.3）、10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾，盖上表面血，加热至沸，煮沸3min，冷却后全部移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.9.4.2空白试验溶液的制备
量取6mL硝酸溶液（3.9.2.2），置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7（用pH试纸检验），再加人1.5ml硝酸溶液（3.9.2.3）。3.9.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于250mL烧杯中，和空白试验溶液同时，按照3.7.4.1规定进行操作，自“加人10mL磷酸溶液”开始，直到“测量其吸光度”止。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰的质量。3.9.5结果计
锰含量以锰（Mn)质量分数wg计，数值以%表示，按下列公式(9)计算：式中：
tw“mx10×2/250×100=岁
ml——从工作曲线上查出的锰的质量的数值，单位为毫克（mg）；m一-试验溶液B中试料的质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。3.10铜含量的测定
3.10.1方法提要
：(9)
用抗坏血酸将二价铜还原为一价铜，一价铜和α，α-联喹啉生成紫红色络合物，用戊醇萃取，以分光光度计测量其吸光度。
3.10.2试剂
3.10.2.1无水硫酸钠；
3.10.2.2戊醇；
3.10.2.3酒石酸（+）溶液：500g/L；3.10.2.4抗坏血酸溶液：100g/L；3.10.2.5氢氧化钠溶液：200g/L；3.10.2.6α，α-联喹啉戊醇溶液：0.5g/L将0.25gα，α'-联喹啉溶解于戊醇中，并用戊醇稀释至500mL。3.10.2.7铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.01mg；用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于500ml.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。稀溶液现用现配。
3. 10.3仪器
3.10.3.1分液漏斗：250mL；
3.10.3.2分光光度计：带有3cm吸收池。3.10.4分析步骤
3.10.4.1工作曲线的绘制
取6个分液漏斗，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL铜标准6
GB/T 19281—2003
溶液，各加人约150mL水，用氢氧化钠溶液调节pH约3（用pH试纸检验）。加人5mL酒石酸溶液和5mL抗坏血酸溶液，再用氢氧化钠溶液调节pH约为6（用pH试纸检验），充分摇动5min，加人10mLα，α\-联喹啉溶液和20mL戊醇，再充分摇动2min，静置分层，将水相放到另一分液漏斗中并加人2mL抗坏血酸溶液，2mLα，α-联喹啉溶液和20mL戊醇，充分摇动2min，静置，分层，弃去水相，将两次萃取的有机相收集于100mL烧杯中，各加入2g无水硫酸钠，充分搅拌除去微量水分，过滤，用戊醇洗涤2次，每次用2mL，洗液和滤液一并收集于50mL容量瓶中，加戊醇至刻度，摇匀。在540nm波长下用3cm吸收池，以水为参比将分光光度计的吸光度调整为零，测量吸光度。从标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铜含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.10.4.2测定
移取50.0mL试验溶液B，置于分液漏斗中，加人约50mL水，以下操作按照3.10.4.1所述，自用氢氧化钠溶液调节pH约3…”开始，直到测量其吸光度。同时做空白试验。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。3.10.5结果计算
铜含量以铜（Cu)的质量分数W1o计，数值以%表示，按下列公式（10)计算：mX50/250 xI000×100= 0.5m
式中：
ml——从工作曲线上查出的铜的质量的数值，单位为毫克(mg）；m
m——试验溶液B中含试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。3.11重金属含量的测定
3.11.1方法提要
.....( 10)
在微酸性介质中，重金属的离子与S2-反应，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，和标准比色液比较。
3.11.2试剂
3.11.2.1抗坏血酸；
3.11.2.2盐酸溶液：1+1；
3.11.2.3冰乙酸溶液：1+16；
3.11.2.4氨水溶液：1+1；
3.11.2.5饱和硫化氢溶液：现用现配；3.11.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg；按HG/T3696.2配制后准确稀释100倍。3.11.2.7酚酸指示液：10g/L乙醇溶液。3.11.3仪器
3.11.3.1比色管：50mL。
3.11.4分析步骤
称取（1.00土0.01）g试样，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面血，缓缓加人盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸，冷却（必要时过滤），全部移入比色管中，加20mL水和1滴酚酥指示液，用氨水溶液中和至微红色，加0.5mL冰乙酸溶液和0.5g抗坏血酸，加入10mL饱和硫化氢溶液，摇匀。在暗处放置10 min，其颜色不得深于标准。标准是用移液管移取与标准值相对应的铅标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理。7
GB/T 19281--2003
3.12砷含量的测定
3.12.1方法提要
试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价碑砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢与溴化汞试纸反应形成砷斑，与标准砷斑进行比较，确定试样中的砷含量。3.12.2试剂和材料
3.12.2.1无砷锌粒；
3.12.2.2盐酸溶液：1+1；
3.12.2.3碘化钾溶液：150g/L，3.12.2.4氯化亚锡溶液：400g/L；3.12.2.5标准溶液：1mL溶液含砷（As)0.001mg；按HG/T3696.2配制后准确稀释1000倍。3.12.2.6乙酸铅棉花；
3.12.2.7溴化汞试纸。
3.12.3仪器
3.12.3.1定砷器。
3.12.4分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，置于测砷瓶中，加30mL水溶解。加10mL盐酸溶液，摇匀。加2mL碘化钾溶液，1mL氯化亚锡溶液，摇勾，放置15min。加3g无锌粒，立即将装置装好，置于（25～40)℃暗处放置（1～1.5）h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标。标准是用移液管移取与标准指标值相对应的砷标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理。3.13锁含量的测定
3.13.1方法提要
在pH5～6的试液中，加人铬酸钾，生成铬酸钡沉淀，与标准比较。3.13.2试剂
3.13.2.1无水乙酸钠；
2盐酸溶液：1+4；
3. 13.2.2
冰乙酸溶液：1+5；
3, 13.2. 3
铬酸钾溶液：100g/L；
3. 13. 2. 4
3.13.2.5氨水溶液：1+1；
3.13.2.6钡标准溶液：1mL溶液含锁（Ba)0.1mg。按HG/T3696.2配制后准确稀释10倍。3.13.3仪器
3.13.3.1比色管：50mL。
3.13.4分析步骤
称取（1.00土0.01）g试样，置于烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，缓缓加人10mL盐酸溶液，使其全部溶解，加热煮沸1min，滴加氨水溶液至pH约为8（用pH试纸试验），再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤于比色管中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸钠，1mL乙酸溶液，1mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取与标准指标值相对应的钡标准溶液，加3mL盐酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。
3.14105℃下挥发物含量的测定
3.14.1分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已于（105士5）℃下恒重的称量瓶中，移人恒温干燥箱内，8
在（105十5)℃下干燥至恒重。
3.14.2结果计算
105℃下挥发物含量以质量分数11计，数值以%表示，按下列公式（11)计算：= m二m2 × 100
式中：
ml—干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m2一干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）;m-—-试料的质量的数值，单位为克(g)。GB/T 19281—2003
(11）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。3.15灼烧减量的测定
3.15.1仪器
3.15.1.1高温炉：能控制温度在(875士25)℃。3.15.2分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于预先于（875士25)℃下灼烧至恒重的瓷埚中，于（875土25）℃下灼烧至恒重。
3.15.3结果计算
灼烧减量以质量分数W12计，数值以%表示，按下列公式（12)计算：m m2×100
式中：
ml——灼烧前埚和试料的质量的数值,单位为克(g);m2——灼烧后埚和试料的质量的数值，单位为克(g);m—试料的质量的数值,单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。3.16盐酸不溶物含量的测定
3.16.1方法提要
用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。3.16.2试剂
3.16.2.1体积分数为95%乙醇；
3.16.2.2盐酸溶液：1+1；
3.16.2.3硝酸银溶液：10g/L。
3.16.3仪器
3.16.3.1高温炉：能控制温度在(875±25)℃。3.16.4分析步骤
-( 12 )
称取约2g试样，精确至0.0002名，置于烧杯中，加少量水润湿，活性碳酸钙样品要先加人4mL乙醇润湿。滴加10m盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将滤纸连同不溶物一并移人已于（875土25）℃下恒重的瓷埚内，低温灰化后移人高温炉内，在（875土25)℃下灼烧至恒重。3.16.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数1:计，数值以%表示，按下列公式(13)计算：13
m2-m2 × 100
（13)bZxz.net
GB/T 19281—2003
式中：
灼烧后瓷和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；mz
试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。3.17水溶物的测定
3.17.1分析步骤
称取约50g试样，精确至0.1g。置于500mL容量瓶中，加人不含二氧化碳水至刻度，摇动15min。干过滤，弃去20mL前滤液，移取100mL滤液置于已于(105士2)℃下恒重过的（精确至0.001g)蒸发血中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于烘箱中，于(105土2)℃下干燥至恒重，称量，精确至0.001g。3.17.2结果计算
水溶物含量以质量分数W14计，数值以%表示，按下列公式（14)计算：500ml
m×100/500×100=
式中：
m 水溶物的质量的数值,单位为克(g);m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3.18游离碱含量的测定
3.18.1试剂
3.18.1.1不含二氧化碳的水；
3.18.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约0.02mol/L；·(14 )
按HG/T3696.1配制和标定c(HCl)约0.1mol/L后，用移液管准确移取50mL该标准滴定溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.18.1.3酚指示液：10g/L乙醇溶液。3.18.2分析步骤
称取10g试样，称准至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL不含二氧化碳水（活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿），煮沸5min，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用不含二氧化碳水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液约20mL。准确移取100mL滤液，置于锥形瓶中，加1滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色褪去。3.18.3结果计算
游离碱以氧化钙（CaO)的质量分数wW1s计，数值以%表示，按下列公式（15)计算：×100=0.125cVM
m × 103 × 100/250
式中：
V——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.18.1.2)的体积的数值，单位为毫升（mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m——-试料的质量的数值，单位为克（g)；M—一氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.08）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。3.19pH值的测定
3.19.1试剂
3.19.1.1不含二氧化碳的水；
（ 15 )
3.19.1.2体积分数为95%乙醇：中性溶液；以酚酸作指示剂，用氢氧化钠溶液调成浅粉色。3.19.2仪器
3.19.2.1酸度计：测量范围为0~～14pH,最小分度值为0.02pH；3.19.2.2参比电极：甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液；3.19.2.3测量电极：玻璃电极。3.19.3分析步骤
将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。GB/T 19281---2003
称取（10.00士0.01）g试样，置于150mL烧杯中，活性碳酸钙样品要加人5mL乙醇润湿。加人100mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3pH。3.20活化度的测定
3.20.1方法提要
利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度。3.20.2仪器
3.20.2.1梨形分液漏斗：250mL；3.20.2.2玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。3.20.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置（20～30）min，待明显分层后-次性将下沉碳酸钙放人预先于（105±5)℃下恒重的（精确至0.001g)玻璃砂埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于（105土5）℃下干燥至恒重，精确至0.001g。
3.20.4结果计算
活化度以质量分数W16计，数值以%表示，按下列公式（16)计算：Wi6 = [1_ m=m× 100
式中：
m2——于燥后埚和未包覆碳酸钙的质量的数值，单位为克（g)；ml—埚的质量的数值,单位为克(g)；m-—试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%。3.21吸油量的测定
3.21.1试剂
3.21.1.1邻苯二甲酸二辛脂(DOP)。3.21.2仪器
3.21.2.1 调刀:长178 mm,宽(7～8)mm；3.21.2.2玻璃板或釉面瓷板：（20×20）cm；3.21.2.3滴瓶：60mL。
3.21.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的盛有邻苯二甲酸二辛脂(DOP)的滴瓶滴加DOP,在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0.01 g。整个测定要求在90 min内完成。
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