【国家标准(GB)】 六氟磷酸锂产品分析方法

本标准点据区内实际生产使况制定。前言
本标准出中川右灿和化学！业协公提出。GR/T 19232—2C03
本标注由会国化学标建化技术案品会理化工分会（CSI5/T63/SC1本标准起益单位，天法化二研究设计院、士化标准化制究所，西专中寓科教发展有限责任公司本标土要起学人，率立责山、十摩，驻尽件1先围
六氟磷酸锂产品分析方活
GB/T19282—2003
一标难规定了大氮磷酸锂产以中六激磷酸课的鉴别、八冠病曾根、水分、理含量、杂质金填高了、二甲氧然乙烧（DME)不落物的测定的分析方流，本标准适刃人制磷准产品中相关成分的分沂。分子或：1.i：
相对分子压禁：151.90（接1999年余相对原手质站）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标造的可用而成为本标推的教。凡是生日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包哲数膜的内穿）或够订版均不造用于本标准，然而，鼓高根退本标继达成协议的各方研究长否可使用这些文件的地新版本。孔长不往日期的引用文件，其成新版本适用干木标谁：GB/11250极数值的表示法和判定力法GB/62931986化7.产品中水分含量内副定卡东-费休法（通用方然（cq1O750.1978）G3/T6682--192分折实验当用水规势和试验方法（neqISO36：7)IIG/T36S6.1无机化工产品化学分析用标准润定溶液的制备H/136SE.2无机化工产品化学分析用杂质标准落液芯制备HG/门3696.3无机化.1.产品化学分析用制剂及制品的削备3试验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用第部分式剂具有再性质他性：换作时须小心递诚：如测到皮胶上应立即用水冲洗严重者应心即治疗，
3.2—般规定
李梯所用试剂和水在没有范明只他要求时，均有牙析消式酬和G3/66821392中现定的级水。试验宁所H标准满宝游液，带利及制品，存被有注明其他要汞时，均接3G96，1，HG/T35.2EG/T36J5.3之规定制条：3.2医别抗龄
3.3. 1仪器.设备
3.3.1.1拉变心率仪.
3.3.2分析年要
调整充源的动率（如：光源为1354m近红缴光光源，州选定测定光额功率为100.待仪器稳定后，取适止试择迅魂压人案尽样品他中单气中水的压员分数大于0.002%时，比操作在手套箱内进行），将金高车品栏放人群品腔的女架上，对准光确，测定。3.3.3分新结果的判定
继麟要理成样的谐图整分别在769m--759GB/T19282—2003
3.4.1方法提要
在减性率料中：八氟解酸根与氯化四萃碑影必稳忘的沉淀物烘车但重，测定其质显：区应式为：
(CH.As: IPF
3.42试剂
3.4.2.1氯水磷减2+31
-(CII. J,A-FF, +
34.2.2氯化匹神落，（CH,AzL的0.2m=l/L称版8.4氯化米神，路于1230m水中句，3.2.2.3氨-氧化读深中落滋甲，pH-:103.4.3暴、设盘
3.4.3.1敏碑砂世涡流拨孔经<-5ui13.4.3.2水滑：可控温
3.4.4分析步剩
注：样环境空气中质刷分整经须小于D.302器，否则会产生误差：用减单法准确添取C，5R人酸被样，精谢至C.53022试样达速置于已省m1.氢-氯化假轰冲溶液范策乙据瓷户，溶解，移人奥乙容量瓶，月水蒂释率刻度，准确移取试波m于泵乙瓷补中对人1aL到化该线策，3l.，放于（+)水浴中加热mun敢出，然店，这满拌对倪滴40北四带球液，神受3后用品恒生的或娘世拍泌，月.氢水铭减分次冲洗新物。将破璃型诺近同沉流像一并我人烘箱内，在11！）记下干株至恒平，」干虑户等却室栋其施成。3. 4. 5结乘计算
人新能龄求（P上。）质量分数数教以%表示，接下列公此（1)计算：2
Sm.m28.2744 x 1n= 27: m: — m.x :0/100
w.一-般砂州满质量的散值，单点（；\；——泛淀约及我璃砂块纲质点的数值，位,为克R)：\\：试样员量的效值.单依为点（）；(.2:11—--六夏每酸四车1.换禁为六氧磷酸根的系数。取了行次定站采的共人平均值为测定益果，平行测定结果的绝对差佰不人三业：3.5水分测定
3. 5. 1方法湿案
GT/Ti283-1986菜2：
3.5.2试剂
周1/16233-1086算4帝，其中尔：费休试的标定同（33247—1987.2.1茶.36.3仪器、设备
同/73--1586.1.1及附：选用卡，需外动定发3.5.4分析步孵
用诚法准称敢1六氧酵酸试样，精确至2.0002·然后煤作1GB/G2H3—118中7.2.？条
3.5.5结果计其
向GB623—.57.5条
3.6想含战的测定
3.6.1方法据要
GB/T 19282—2003
在酸性案纤下,用谅收收分光光计,干6?C.7 泌,采标准加人法测定卵含量3. 6. 2试剂
3. 6,2. 1盐溶糖：1+1;
3.6.2.2红标准溶滤：1.落液中含弹(1n,1mg.宽制:称取 2. S31 j 碳酸管[光治纯>,加 5( 1ml.水及 : 1ml. 盐酸箱液.移入:C m1. 穿量施中,相释至刻降，移取lurI该落波于I心mL容年板户，并水帮经至多。3.8,3仪器、设备
3. 6. 3. 1时烟
3.6.3.2原子吸收分光光度计，
3.6.4分折步
3.6.4.1试验据液的制备
成量法格取3试样，数确至3.3加2g，宜销年培中，生谨风府内带心加热三自圳消波，后再加热1ir，冷却，加人1ml.益酸落夜溶部，够人100ml，量瓶中，压水稀释至刻斑，勾1游沿42。
3.6.4.2测定
」1个00ml.量,较衣1分则移取溶效，各功=m能酸落微，月水稀至度.描勺。用原子吸收分光光理斗，F-波长6.？m处，调节器闪灵城行：用水落泌零，依次测盘上述落浓的吸光感，将所测定的吸光单感古空自的吸光，以加人销标难滋的锂的质早（加为锁坐标，吸光展为划坐标，票制工牛曲线。将此工作曲络外推≥吸光度为零处，即与根半际的交点为试单落液中课的质u(mg):
存册长路号
3.6.5结果计算
圳人溶蚀
亲限A
告协准落表
格城A
指没A
件落变
待孩 A
锂保产神
博液积[
锂T：的质员分数数值以%表示，按下列公（3)计算：Et:
武中：
m/lDuu
m×2:1300
加人锂标范据校中提的质量：m
从工作由统上查出的试整落液中的铠的质量的效栏.单拉为完克（m试料的质点的数值，草位为定()。3
:B/T19282—20D3
收两次测是结果的平动值为翼定结果，平行德是结果之垒不大于1安，3.7泰质金需商子的含量
3.7.1方法提要
在酸性条件下，利用TCP发射光诺仪分另对钾、绍、钙，铁，锁、钠、锋进行测定。3.7.2试剂
3.7.2.1益熔微,119;
3.7.2.2盐酸疫：1100
3.7.2.3检酸,1+1
3.7.2.4钾标准溶液：0.01mg/ml.。称取（S55于w0～uC灼烤至恒重约氧化卵（光潜纯），器于水，移人500mI.容量瓶中，稀释至划度掘句：用称激百取此落满置于1Um穿量，用水税帮至刻，搭3.7.2.5免标准落满,0,01 m≤/ml..称板0.1C0高绝金属帮·滚二益中.移人00mL容瓶中，稀样至刻度播。用移获替格以10ml.此游落，置F1000mL容量瓶中,用水释至刻.摘匀。3.7.2.6钙标准辫液：0,0] mg/mL。取1.250g于105~-120亡于燥至恒单的满酸钙(光谱统),铬于5U止盐酸(3.7.2.1)中：加热，沸啤2in除去二氧化，冷却，移人穿量瓶中，格差刻度拯勾用移滋资取心比减，世于；000mL量板中，释举刻度，挥勺3.7.2.7缺标准将液：0.01rg/mL称退0.000高纯费、加人1%%L盘税择解，满加2~3润过率化到：热：本滋蒸发至体租约为10ml.。冷后，移人10m.量筛中稀至刻度挪、用替滋管够1Cm.此举滋，置下100m1.穿量中，帮释至刻度·指分，3.7.2.8读标确落液，0.U1ing/mL..你取0,1000纯送，咨十！0ml.益熔液（3.7.2.2)中，格人100m1.穿量.释刻座，控，用越腋营移废10mL此率液·盘1000mL容盘瓶中.稀群全刻度，抵今。3.7.2.9钠标准游液，0.0lmug/ml..取7下~的整至恒至的就化钠光诺.于水，移人m.穿量瓶择圣刻度，瓶勺。用多液答移取1:1.此籍液置于00l.容量瓶中，筛轻室效变，据划，3.7.2.10伴标准游液：0.01ng/nL。你取.[0U区商统会回锌，溶于，够人100mI穿量粒中，播择至刻度，摇勾用移液当移取0此裤盘于1CC容量瓶中，橘释至刻度据勾。3.7.2.11碳酸锂游液：
系取.7R磁酸锂（光谱继）,别人5mT.酸落3,7.2,3>懈移人2m].容量版4,稀释至刻度，摇勿。
3.7.3物.设备
3.7.3.1铅书原：
3.7.3.21CF发射光增：
3.7.4分析步累
3.7.4.1标准添液的制备
三3个1(001.容量瓶中,按表2分别移取游液,用水稀摇至刻度,播对，咨民肃编号
策收锂商度快
谢标雅路液怀权
铝标准容液体积
钙杯准帝件积
恢标准卒衰怀积
误标准肾流体况
协森准紊度体剂
辞标准两液体识
3.7.4.2试验审使的制备
空白游液：
GB/T19282—203
单位为毫升
减最法称取试样，精确至U2置于比据巾，在通风板内历电炉加热至白烟消尖，再加热10min,冷却加人10ml盐酸落(3.7.2.3)溶解，移人50mL容量瓶小，用水税轻至刻度：搭勺！3.7.4.3制定
根据所巡用的1CP发谢光谐仪，选微仕工作系件及现测高度，待仪器稳定后，分别对标准搭疫和试数落饿的钟（66.4nm）.铝%9615nm）.钙（39.1m）、铁（2s.2m）铁（279.5nm）销(589.531m）.锌（213.86rm）进行扫插。根标准将丧中各元衰的游转强度除空自穿的识线强度终制与杯准避中杂质余用商子质量（mg）的标曲践，由试样中各元率评线强商出其质量mg）。3.7. 5结果计期
杂质金刚质取分数效数值以乐表示，按下列公式(3)让算w, -m×10×100 =
式中：
从工作曲线.上查出的试验落液杂质金质商了的质量的数慎，单位为宽克（m区：试料或量的数值，单位为克（g)，取了行测定结长的尊术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大丁0.0n02光，3.8甲氧基乙烧(DME)不离树的测定3.8.1方法要
在环境源患小于20×1C的条件下，以二甲氧基乙惊溶解试烂，出定盘够抵过涨，再于833亡均烯至机重.
3.8.2试制和材料免费标准bzxz.net
3.8.2.15A守子筛币前+50u下熔烧2h并在内装存分子筛的千器冷划；缺用过的分子蓝可市水洗涤、烘干培烧再生后备用。3.8.2.2二甲邦基乙烷（TME)；
现定E中水分期采F0002质景分数，00mE加人5A分了药0案瓶密，放置过率，收收上民离施使用。3.5.3仅器，设备
3. 8. 3. 1 温:
3.8.3.2铂世据。
3.8.4分析步量
承取约10g试，精确至02，置于100m烧杯中，人1001.降水为DMF落解后用5
GB/119282—2003
中速症量滤过泄，再用约5ml.TVF繁。将津纸连同沉淀骨」已=C:恒重的中，于80C七下的境至恒。冷期.称。
3. 8.5铺果计钟
1M二平氧基乙烷)不率物质量分数，直以%在，按下列公式（4计算：×
-魂流质且的数值.单位为克();
试料质量的数值，单位为克（2）。收年行逆定结集均势术平均范测定殖果，量测定殖果的绝差值不大于0，4。5
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