【国家标准(GB)】 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定

中华人民共和国国家标准
食品中放射性物质检验天然钮和铀的测定Examination of radioactive materials for foods-Determination of natural thorium and uranium1主题内容与适用范围
本标准规定了各类食品中天然针和的测定方法。GB14883.7-94
本标准适用于各类食品中天然针和铀的测定。天然针测定方法测定限为1×10**-8g/g灰。天然铀测定限为乙酸乙酯萃取-荧光计法2X10**-8g/g灰；三烷基氧麟(TRPO)苯取-荧光计法1×10**-7g/g灰；N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰；目视荧光法4×10**-7g/g灰；激光荧光法为2.5×10**-8g/g灰，2引用标准
GB6768水中微量铀分析方法
GB14883.1食品中放射性物质检验总则3天然针测定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法3.1原理
三烷基(混合)胺(N235)是一种混合三烷基(主要辛基)叔胺，其性质与三正辛胺相似。食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和针，在盐析剂硝酸铝存在下以N235从硝酸溶液中同时萃取针和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取针，再用水反萃取铀，分别以铀试剂III显色，进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和针联合或单独检验。3.2试剂和材料
3.2.1针标准溶液：取0.600g硝酸针[Th(NO3)4·4H2O|溶于50mL5mol/L硝酸溶液中，转
入500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，此贮备液用重量法标定。按标定结果用Imol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的针标准溶液。标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右，以酚酥作指示
剂，用氨水沉淀针，沉淀用无灰滤纸过滤，0.1%氨水洗涤几次后，放入已恒量的埚中烘干，炭化，900℃灼烧成二氧化针，恒量，计算出准确针含量。3.2.210%N235萃取剂：将50mLN235(工业纯），50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后，或单
用50mLN235，以环已烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.3硝酸铝溶液：500g硝酸铝中加少量水和33ml,氨水,加热溶解后用水稀释到500ml。3.2.4饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。3.2.50.03%铀试剂Ⅲ一草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全，可加少量氢氧化钠)，稀释至1000ml。使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。3.2.68mol/L盐酸溶液：取333mL盐酸（优级纯），用水稀释至500ml，加入约1g尿素。3.3仪器和器材
3.3.1分光光度计：72型或其他型号，3cm比色杯。3.4针工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加入10mL1m0l/L硝酸溶液，分别吸入相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0，2.0,3.0,4.0ug针的针标准溶液，按3.5.5～3.5.6条测定针的吸光度作为纵坐标，实标加入的针量为横坐标作图。
3.5测定
3.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。3.5.2称取1~2g(精确至0.001g)样品灰于60mL瓷蒸发血中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50mgCa/g灰的比例加入钙载体溶液），加入10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至
干。将蒸发血转入高温炉500℃灼烧10min(样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理一次),取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸,加热溶解后趁热过滤。用8mol/L硝酸洗涤蒸发血2~3次，再用热的稀硝酸洗涤蒸发血和残渣2~3次。滤液和洗涤液合并于
离心管中。
3.5.3搅拌下滴加氨水于上述浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤一次，离心，弃去上清液。3.5.4滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液转移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。3.5.5加15mL10%N235萃取剂入分液漏斗，萃取5min，静置分相后弃去水相。用5mL饱和
硝酸铵溶液萃洗一次。
3.5.6萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次
反萃取液合并于10mL比色管，加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液，用8mol/L盐酸
稀释到刻度。摇匀后在分光光度计（波长665nm，3cm比色皿）以8.5mL8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定针的吸光度。从工作曲线上查出针含量。有机相可用于测定铀(下接7.5.7条)。3.5.7化学回收率测定：准确称取1～2g样品灰（与样品分析的用灰量相等）于60mL瓷蒸发血，加入针标准溶液2.0mL和10mL硝酸，按3.5.2～3.5.6条与未加针标准溶液的样品平行操作。根据测得的针含量，按式（1)计算针的化学回收率。3.5.8试剂空白值的测定：不用样品灰按以上测定程序，以8.5mL8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正。
3.6计算
式中：A—食品中针含量，μg/kg或μg/L；A'——加入针标准溶液的样品所测得的针含量，\g;Ao—加入针的量，ug;
M——灰样比，g/kg或g/L；
N—样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，ug：.(1)
R一一针的化学回收率；
W分析样品灰质量，g。
4天然钮测定方法一PMBP萃取-分光光度法4.1原理
食品灰以王水浸取，草酸盐沉淀载带针，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简称PMBP)萃取分离后，在6mol/L盐酸介质中，以铀试剂ⅢI显色进行分光光度测定。4.2试剂和材料
4.2.1针标准溶液、铀试剂Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。4.2.2PMBP萃取剂：PMBP的0.3%二甲苯溶液。4.2.3草酸溶液：10%和0.8%两种溶液。4.2.4
10%磺基水杨酸溶液。
4.2.510%酒石酸溶液。
抗坏血酸。
盐酸溶液：0.1mol/L和6mol/L两种溶液。4.2.81:1氨水。
4.2.9钙载体溶液：40mgCa/mL。4.2.10高氯酸。
4.2.11王水：1体积硝酸与3体积盐酸混合。4.3仪器
4.3.1分光光度计：72型或其他型号，3cm比色杯。4.4工作曲线的绘制
分别吸取相当于0,0.30.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0ug针的针标准溶液于十个250ml烧杯中，加20ml6mol/L盐酸溶液、2mL钙载体溶液，加水至250mL，按4.5.3~4.5.5条操作。绘制吸光度值对于针含量的工作曲线。4.5测定
4.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。4.5.2浸取：称取0.5～2g(精确至0.001g)灰样于蒸发血，用少量水将灰润湿，慢慢加入5ml王水，盖上表面血，在电炉上缓缓蒸干，再放入高温炉中，于450℃灼烧0.5h，取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，使样品溶解。稍冷，以中速定性滤纸过滤，以热酸性水洗涤蒸发血，再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。4.5.3浓集：往滤液中加入2g草酸，微热使溶。以1:1氨水调节pH至1左右，使生成草酸
盐沉淀。若未出现白色沉淀，则在搅拌下逐滴加入2mL钙载体溶液，加热，以促使生成白色沉淀。加热陈化，冷却0.5h以上，离心，弃去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀，离
心，弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5～10mL溶解并转移至小烧杯中，小火蒸干。4.5.4萃取分离：蒸干物冷却后，加10mL水、5mL10%磺基水杨酸溶液、约0.1g固体抗坏
血酸，用1:1氨水调节pH至1左右，倒入分液漏斗，用少许水洗烧杯并倒入同一漏斗。加15mL0.3%PMBP-二甲苯溶液，萃取2~3min，分层清晰后弃去水相。用10mL0.1mol/L盐酸
溶液萃洗有机相，弃去水相。用15mL6mol/L盐酸溶液反萃取2～3min，静置分层清晰后，将水相放入25mL容量瓶中，再用2mL6mol/L盐酸溶液反萃取有机相一次，合并反萃取液。4.5.5于上述容量瓶中依次加入约0.1g抗坏血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%铀试剂IⅢ溶液，以6mol/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，放置15min后以17mL6mol/L盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值，在665nm波长下测定针的吸光度。众
工作曲线上查出相应的针含量。4.5.6化学回收率测定：在分析样品等量灰样中加入针标准溶液2.00mL，按测定程序操作，测定吸光度，计算回收率。4.5.7试剂空白值测定：不用样品灰按以上测定程序，以17mL6mol/L盐酸溶液加入显色剂
后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在结果计算中进行校正。4.6计算
公式和符号同3.6条。
5天然铀测定方法-乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法5.1原理
食品灰经硝酸浸取，以硝酸铝作盐析剂，经乙酸乙酯萃取分离铀，氟化钠熔融烧球后，用光电费光光度计测定轴的含量。5.2试剂
5.2.1乙酸乙酯。
5.2.2硝酸。
5.2.3过氧化氢。
5.2.44%氟化钠溶液：优级纯或分析纯。5.2.5：80%硝酸铝溶液：称取400g硝酸铝[AI(N03)3·9H20]，溶于水中，稀释至500mL。配制后用等体积乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗涤一次。5.2.6铀标准溶液：准确称取1.179g经850℃灼烧过的八氧化三铀（优级纯），用10mL盐酸和3ml过氧化氢加热溶解，蒸至近干。再加入20mL水，使完全溶解后转入1000mL容量瓶中，
加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇成1.00mgU/mL的贮备液。按需要的浓度再用0.1mol/L盐
酸溶液进一步稀释，准确配制一系列不同浓度的标准溶液。5.3仪器和器材
5.3.1铂丝环：直径0.3mm的铂丝，一端弯成直径为3.3mm的环，另端熔嵌在玻棒中。5.3.2有机玻璃成型板：有深1.7mm、直径5.5mm的圆穴的有机玻璃板。5.3.3烧球装置：酒精喷灯或带有吹气装置的酒精灯。5.3.4光电荧光光度计：带有14号标准片。5.4标准曲线的绘制
分别准确吸取一系列含有不同铀含量的铀标准溶液入瓷蒸发血中，在水浴上蒸干。准确加入5mL4%氟化钠溶液，在沙浴上蒸干后，在电炉上灼烧10min以上，冷却。干阔物用玛瑙棒或平头玻棒磨碎，混匀。滴加3～4滴无水乙醇拌成糊状，以小匙刮入有机玻璃成型板圆穴中压成氟化钠片，再置于铂丝环上烧球。烧球条件为：氧化焰温度980～1050℃，全熔后持续20～30s，退火5~10s，冷却15min后在光电荧光光度计上测定荧光强度。用荧光
强度为纵坐标，对应铀含量为横坐标，绘制成四条不同量级的标准曲线。注：标准曲线应定期校正。分析中更换试剂或光电荧光光度计进行调整、更换零件等都必须重做标准曲线。
5.5测定
5.5.1采样、预处理按CB14883.1规定进行。5.5.2称取0.1~0.5g(精确至0.001g)灰样于50mL烧杯，加15mL硝酸，盖上表面血，在沙浴上加热蒸发至近干，再加入2～5mL过氧化氢，加热蒸发至仍保持湿润状和近干。5.5.3向烧杯中加入10mL硝酸铝溶液，水浴上微热溶解残渣。溶液全部倒入分液漏斗，加入10mL乙酸乙酯于分液漏斗中。萃取2min，分层清晰后弃去水相。用10mL硝酸铝溶液洗涤
有机相一次，弃去水相。www.bzxz.net
5.5.4：用移液管吸取5mL有机相（注意移液管不触及分液漏斗壁，以免引入铝盐，影响荧光测定)入用水润湿的瓷蒸发血，水浴上蒸干。准确加入5.00mL4%氟化钠溶液，沙浴上蒸干后在电炉上灼烧10min，冷却。干滴物用玛瑙棒或玻棒磨碎混匀。滴加3～4滴无水乙醇，拌成糊状，以小匙收集，放入有机玻璃成型板的孔穴中压成氟化钠片，然后放到铂丝环上，在与标准曲线相同的烧球条件下烧球，冷却15min后在光电荧光光度计上读数。从标准曲线上查得每个珠球的铀含量。
5.5.5不加食品灰，按以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。5.5.6在样品测定等量样品灰中加入与灰样本身含铀数量级相同的铀标准溶液，按测定程序操作，测得铀含量，计算化学回收率。5.6计算
2(N'-N)
式中：A—食品中铀含量，μg/kg或ug/L;加入铀的量，ug；
M——样品灰样比，g/kg或g/L；.3)
.（4)
N一一按样品测出的荧光强度在标准曲线上查得的相应铀含量，ug;N'加入铀标准溶液的样品测得的铀含量，\g;R铀的化学回收率；
W—一分析样品灰质量，g。
6天然铀测定方法三烷基氧麟(TRPO)萃取-光电荧光光度法6.1原理
在硝酸溶液中，用TRPO萃取铀，按如下反应：(UO2)2++2(NO3)-+2TKPO
UO2(NO3)2·2TRPO
食品灰经硝酸浸取，用TRPO萃取分离铀，直接用有机相与氟化钠烧制熔珠，用光电荧
光光度计测量铀含量。方法最低测定限为1×10**-7g/g灰。6.2试剂
6.2.130%(体积比)TRPO的加氢煤油溶液。6.2.2硝酸：浓硝酸和1mol/L硝酸溶液。6.2.330%过氧化氢溶液。
6.2.45%抗坏血酸溶液。
6.2.5氟化钠。
6.2.6铀标准贮备液：1mgU/mL。同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法见5.2.6条）。6.2.7铀标准溶液：取标准贮备液1.00mL于50mL容量瓶中，用0.05%硝酸溶液稀释至刻度，即为每50uL含铀1.0ug的铀标准溶液。用0.05%硝酸溶液将此溶液逐级稀释，使其
每50uL含铀量分别为：
I(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)X10**-10g#I(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)X10**-9gⅡ(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)X10**8gIV(1.00;3.00;5.00;7.50;10.0)X10**-7g。6.3仪器和器材
6.3.1光电荧光光度计、烧球装置、有机玻璃成型板和铂丝环：同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法(见5.3条)。
6.3.2微量取液器：0~200uL。
6.4标准曲线的绘制
用微量取样器吸取50uL各种不同浓度的铀标准溶液，滴在置于铂丝环上的氟化钠片上，在喷灯火焰外烘干，慢慢转入火焰，控制在2530s内完全熔融，再烧30s，然后慢慢由火焰中从下至上取出。冷却20min后，在光电荧光光度计测量每个氟化钠熔珠球的相对荧光强度(格)。绘制4个量程的熔珠球铀含量与荧光相对强度的标准曲线。注：同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法（见5.4条）。标准曲线使用时间不得超过3个月。6.5测定
6.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。6.5.2称取30~50mg(精确到0.1mg）灰于50mL三角烧瓶中。加10mL硝酸，在电炉上蒸至
近干。稍冷却后加入2～3mL过氧化氢和3～4滴硝酸，缓慢蒸至近干。加10mL硝酸，再蒸
至近干。
6.5.3稍冷，加入10mL1mol/L硝酸溶液，充分溶解后转入25mL分液漏斗。如有不溶残渣，
可用离心或过滤法除去。加1mL5%抗坏血酸溶液入分液漏斗，摇匀，放置5min以上。向分
液漏斗中加入或1mL30%TRPO-煤油溶液，振摇2min，放置分层，弃去水相。6.5.4：用微量取液器吸取50μL有机相，小心滴加在置于铂丝环上的氟化钠片上，与标准曲线的绘制(见6.4条）相同的方法在喷灯上烧制熔珠。20min后在光电荧光光度计上测量氟化钠熔珠的荧光强度。在相应标准曲线上查得铀含量。6.5.5不加食品灰，按以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予以校正。6.5.6在样品测定等量灰样中加入与灰样本身含量数量级相同的铀标准溶液，按测定程序操作，测得铀含量，计算化学回收率。6.6计算
20(N'-N)
式中，各符号同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法（见5.6条）。7天然铀测定方法--N235萃取-分光光度法7.1原理
同天然针的测定(3.1)。经反萃取后的有机相用0.2mol/L硝酸溶液反萃取铀。用锌粒还原铀为正4价后，以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度法测定铀7.2试剂
7.2.1铀标准溶液：同光电荧光光度法(见5.2.6条)。7.2.2无砷锌粒：直径为2mm以下的圆形锌粒为宜。其余参见天然针N235萃取-分光光度法(3.2.2～3.2.6)。7.3仪器和器材
7.3.1分光光度计：72型或其他型号，3cm比色杯。7.4铀工作曲线的绘制
同3.4条，只是加入铀标准溶液，按3.5.5～3.5.6条反萃取针后的有机相按7.5.7条与样品铀测定相同方法测出铀的吸光度作为纵坐标，实际加入的铀量为横坐标，绘制铀工作曲线。
7.5测定
7.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。7.5.2同3.5.2条。
7.5.3同3.5.3条。
7.5.4同3.5.4条。
7.5.5同3.5.5条。
7.5.6萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min(二次反
萃取液合并可供针测定用，接3.5.6条）。保留反萃取针后的有机相供铀测定用。7.5.7在上述有机相中加入25mL0.2mol/L硝酸，反萃取5min，静止分层后将水相放入100mL烧杯，在沙浴上蒸干水相，加入硝酸和高氯酸各2mL。蒸干后再加2mL硝酸，蒸千后
冷却。分别用4mL、2mL和2mL8mol/L盐酸依次溶解残渣并转入10mL比色管。加入约0.2g抗
坏血酸和0.5g锌粒，不时摇动，反应完全停止后加1.00mL试剂IⅢI-草酸溶液，以8mol/L盐酸稀释到刻度，摇匀。在测针相同的条件下测定铀的吸光度。从铀的工作曲线上查出相应铀含量。
7.5.8化学回收率测定
参见天然针测定(3.5.7)，只加铀标准溶液而不加针标准溶液，按样品铀测定相同的方法，根据测得的铀含量计算铀化学回收率。7.5.9试剂空白值的测定
参见天然针测定(3.5.8)。应包括样品铀测定全部程序。7.6计算
式中：A-
食品中铀含量，ug/kg或ug/L：
一加入铀标准溶液的样品所测得的铀含量，ug；加入铀的量，ug;
M—灰样比，g/kg或g/L；
-样品测定时从铀工作曲线上查得的铀含量，μg；N
R一的化学回收率；
W—一分析样品灰质量，g。
8天然铀测定方法—激光荧光法
8.1原理
食品灰用过硫酸钠处理，在一定酸度下，加入荧光增强剂，使之与样品溶液中酰离子生成络合物。在激光（波长337nm）辐射激发下产生费光，采用“标准加入法”定量测定钟。8.2试剂和材料
8.2.1过硫酸钠：也可用过硫酸钾。8.2.2荧光增强剂（抗干扰(铀)荧光试剂)：荧光增强倍数不小于100倍。8.2.3铀标准备液：1.00mg/mL，同乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法（见5.2.6条）。8.2.4铀标准溶液：1.00μg/mL，以pH为2的酸化水将1.00mL铀标准贮备液稀释至1000mL。
8.3仪器和器材
8.3.1激光铀分析仪或者激光-时间分辨发光分析仪：测定下限0.05ug/kg。微量法射器，5μL。
8.3.3石英杯。
8.4测定
8.4.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。8.4.2称取样品灰50.0mg，放入50mL三角烧杯内。加入20mL水和2.0g过硫酸钠，盖上表
面血，沙浴上加热并不时搅拌，直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡，可再加入约20mL水，盖上表面血，在电炉上加热直至无气泡后蒸干。固体物熔融后，加入10mL水溶
解。稍微加热后转入离心管离心或过滤。再向离心管或三角烧杯中加入10mL蒸馏水和3～5
滴硝酸，稍加热后离心或过滤。上清液或滤液合并于25mL容量瓶，用10moL/L氢氧化钠或硝
酸调节溶液pH至3～4，用水稀释至刻度。8.4.3取4.50mL样品溶液于石英杯中，测量荧光强度，仪器计数为No；向样品内加入0.5ml荧光增强剂,充分混匀，测量荧光强度仪器计数为N1；向样品内加入5.0uL1.00ugU/mL的标
准溶液，充分混匀，测量费光强度，仪器计数为N2。8.4.4、不加食品灰，按以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。8.4.5另外称取50.0mg样品灰于50mL三角烧杯内，加入5.0μL1.00ugU/ml的标准溶液，按
测定程序8.4.2～8.4.3同样操作，测定铀量，按式(7)计算化学回收率R。8.5计算
5N'1-4.5N'o
N'2-N'1
5N1-4.5No
式中：A样品铀浓度，ug/kg或ug/L；M—灰样比，g/kg或g/L；
No,N'o-
N2,N'2-
5N1-4.5No
...（10)
分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数：分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数分别为样品测定和回收率测定时加入标准铀溶液后的费光强度读数：一化学回收率；
分析灰样质量，g。
9天然铀测定方法--目视荧光法
9.1原理
同光电荧光光度法，只是在荧光灯下与标准球目视比色测定铀的荧光。9.2试剂和仪器
除光电荧光光度计改用荧光灯外，其他均与光电荧光光度法相同。（见5.2～5.3条）。9.3标准球系列的制备
分别准确吸取含0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.4,1.8,2.2,2.6,3.01g铀的铀标准溶液入一系列用水润湿的瓷蒸发血，按光电荣光光度法标准曲线绘制(5.4)相同方法烧制标准球系列，熔融好的氟化钠球冷却后放干燥器备用。9.4测定
同光电荧光光度法（见5.5条）。只是5.5.4条中烧好的氟化钠球冷却后在荧光灯下与标准球系列比较其荧光强度，从荧光强度相同的标准球铀含量得出样品氟化钠球铀含量N。9.5计算
同光电荧光光度法(见5.6条)。只是N为与标准球系列比较所得相当的含量(ug)。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国医学科学院放射医学研究所和北京放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达、王功鹏。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994-02-22批准1994-09-01实施
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