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【国家标准(GB)】 食品中放射性 物质检验 锶-89和锶-90的测定

本网站 发布时间: 2024-07-18 14:58:16
  • GB14883.3-1994
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB 14883.3-1994

  • 标准名称:

    食品中放射性 物质检验 锶-89和锶-90的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    1992-02-09
  • 实施日期:

    1994-09-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    219.84 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    食品技术>>67.040食品综合
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生

关联标准

  • 采标情况:

    GB 14883.1-94

出版信息

  • 页数:

    11页
  • 标准价格:

    12.0 元

其他信息

  • 首发日期:

    1992-02-09
  • 复审日期:

    2004-10-14
  • 起草单位:

    江苏省卫生防疫站
  • 归口单位:

    卫生部
  • 发布部门:

    卫生部
  • 主管部门:

    卫生部
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了各类食品中锶-89(89Sr)和锶-90(89Sr)的测定方法。 本标准适用于各类食品中89Sr和90Sr的测定。90Sr扣除法和铝片吸收法对89Sr的测定限为2.3×10-2和4.2×10-2灰,90Sr测定限均为1.6×10-2Bq/g灰。 GB 14883.3-1994 食品中放射性 物质检验 锶-89和锶-90的测定 GB14883.3-1994

标准内容标准内容

部分标准内容:

GB14883.3—1994
中华人民共和国国家标准
食品中放射性物质检验
锶-89和锶-90的测定
Examination of radioactive materials for foods-Determination of strontium-89 and strontium-90GB14883.3—1994
1主题内容与适用范围
本标准规定了各类食品中锶-89(89Sr)和锶-90(90Sr)的测定方法本标准适用于各类食品中89Sr和9°Sr的测定。9°Sr扣除法和铝片吸收法对89Sr的测定限为2.3×10和4.2×10Bq/g灰,90Sr测定限均为1.6×10Bq/g灰。
2引用标准
GB14883.1食品中放射性物质检验总则3锶-90测定方法发烟硝酸法
3.1原理
王水浸取食品灰,发烟硝酸沉淀法分离锶,经硝酸洗涤、铬酸钡和氢氧化铁沉淀纯化后,放置14d,以低本底β测量仪测量钇-90(9Y)的放射性,从而计算”Sr放射性浓度。
3.2试剂
3.2.1锶载体溶液:50mgSr2+/mL。称取150g氯化锶(SrC12·2H0),用1%硝酸溶液溶解,稀释至1L。
标定:2.0mL锶载体溶液置于锥形瓶中,加入25mL水,用氨水调至碱性,加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热煮沸,冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃埚中,用水、无水乙醇每次各10mL依次洗产权2次,105℃干燥0.5h,称至恒重。
3.2.2钇载体溶液;10mgY3+/mL。称取43.1g硝酸钇|Y(NO3)3·6H2O,分析纯],加热溶于50mL6mo1/L硝酸溶液中,用水稀释至1L。标定:2.00mL蕊载体溶液置于锥形瓶中。加入30mL水和2mL饱和草酸溶液,用氨水或2mo1/L硝酸溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,依次用水、无水乙醇每次各10ml洗涤2次,置干燥箱45~50℃下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉淀组成Y2(C204)3·9H20。
3.2.3钡载体溶液:10mgBa/mL。称取17.8g氯化钡(BaC1·2H,0),溶于0.1mo1/L盐酸中并稀释至1L。
3.2.4铁载体溶液:10mgFe/mL。称取50g氯化铁(FeCl3·6H,0),溶于1L0.5mo1/L盐酸溶液中。
3.2.5无二氧化碳氨水:蒸馏氨水,收集馏出液,密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。3.2.65发烟硝酸:95%或密度1.495g/mL以上。中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
GB14883.3—1994
3.2.7硝酸:65%~68%。
草酸溶液:饱和溶液。
碳酸铵溶液:饱和溶液。
铬酸钠溶液:1.5mo1/L。
过氧化氢。
甲基橙指示剂:0.1%溶液。
胰岛素溶液:20单位/mL。
3.2.1489Sr-9\Y标准溶液:含90Sr约为1×10°衰变/min,mL,含锶、钇载体各为5ug/mL左右的0.1mo1/L硝酸溶液。3.3仪器及设备
可拆卸漏斗。
3.3.2砂芯玻璃埚:G4号。
离心机:离心管容积80mL以上。3.3.3
3。3.4低本底β测量仪:本底不大于3计数/min。3.4标准源校正监督源
3。4.18Sr-90Y监督源的制备:在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内,均匀滴入0.1mL胰岛素溶液,铺匀晾干,再滴入90Sr-90Y标准溶液,铺匀晾干,然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面,晾干备用。源的强度约为2×10°衰变/min。使用活性区直径与样品源相同的平板标准源更好。3.4.290Y标准源的制备:移取2.00mL载体溶液、2.00mL90Sr-90Y标准溶液和2.00mL锶载体溶液,按测定程序3.5.10~3.5.12操作。3.4。3用Y标准源校正90Sr-9Y监督源:制得的9Y标准源(草酸钇)稍干后在低本底β测量仪上测量,再测量\0Sr-\Y监督源。按式(1)计算监督源强度Al。
3.5测定
3.5.1采样、预处理按GB14883.1规定。3.5.2称取1~10g(精确至0.001g)食品灰于蒸发血,加2.00mL锶载体溶液(3.2.1)和少量水润湿灰。慢慢滴入40mL王水,在沸水浴上蒸干,在电炉上低湿加热到无烟后,于高湿炉中450℃灼烧0.5h。冷却,用30~50mL6m1/L盐酸溶液浸煮并趁热离心,保留上清液。然后用热的2mo1/L盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮一次,弃去残渣,上清液与洗液合并。3.5.3上清液中加入足量固体草酸(加入量视样品含钙量而定,分析10g灰时一般为4~6g),加水至150ml。溶解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH至4,冷至室湿。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转入离管中离心,沉淀每次用20mL水洗1~2次(上清液与洗涤液合并,可供13Cs测定用)。3.5.4沉淀中缓缓加入40mL发烟硝酸(若沉淀全被溶解或沉淀很少,可用加1~2倍量发烟硝酸),放离心管中冰浴中冷却5min,并不时搅拌,离心倾去上清认,用100~120mL硝酸分3~4次洗涤转化成的硝酸锶沉淀和管壁,充分搅碎沉淀,放置5min后离心,弃去上清液。本步骤应连续操作完成。3.5.5向硝酸锶沉淀中加入30mL水、1mL锁载体溶液(3.2.3)和几滴甲基橙指示剂。用6mo1/L氢氧化铵溶液或6mo1/L盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色。加入1mL6mo1/L乙酸溶液和2mL3mi1/L乙酸铵溶液,加热至沸,搅拌下逐滴加入1mL1.5mol/L铬酸钠溶液。继续加热3min,冷至室湿后过滤,用少量水洗沉淀。弃去铬酸锁沉淀。中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
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3.5.6用氨水调节溶液pH至8,加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热近沸。冷却,离心,弃去上清液。
3.5.7滴加2mo1/L硝酸溶液使碳酸锶沉淀溶解,用水稀释至30mL,加入1mL铁载体溶液(3.2.4)和3~5滴过氧化氢,煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液pH至8~9,趁热过滤或离心,用10mL热水洗沉淀2次。合并滤液和洗涤液,弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间,作为\Y生长的起点。3,5.8向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热至近沸,冷却,抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次,110℃干燥30min,冷却,称重。
3.5.9用2mo1/L硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解,加入2.00mL钇载体溶液(3.2.2)和20m水,盖上表面血,放置14d以上。3.5.10煮沸溶液2~5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液。记录锶、钇分离时间。3。5.11用2mo1/1硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至30mL,加热片刻,用无二氧化碳氨水调溶液至碱性。离心,弃去上清液。3.5.12用2mo1/L硝酸溶液将氢氧化包沉淀溶解,用水稀释至30mL,加入2mL饱和草酸溶液,用2mol/L硝酸溶液或6mo1/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5。加热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀。在低本底β测量仪上测量草酸钇的Y放射性。记录测量时间。接着测量9Sr-90Y监督源。测量后的草酸钇置于45~50℃下干燥,称至恒量,同样按Y2(C204)3·9H,0组成计算钇化学回收率。3。5.13若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析,必要时应浊食品灰的稳定锶含量,用于校正化学回收率[方法参见附录A(补充件)。3.6计算
60WSR,R,N,(1-e\)e
式中:A—食品Sr浓度,Bq/L
(2)
Ar——经\Y标准源校正的\Sr-\y监督源强度,衰变/min;Az——加入\Y标准源标定时测得监督源的净计数率,计数/min;N,——\Y标准源标定时测得监督源的净计数率,计数/min;N2经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率,计数/min;
-样品测量时测得监督源的净计数率,计数/min;Rsr
锶的化学回收率;
钇的化学回收率;
8—Y的自吸收系数。本方法中样品的\Y标准源的钇回收率相近,近似于1;
样品源的\y净计数率,计数/minN
M——灰样比,g/kg或g/L;
W——分析的食品灰质量,g;
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t一从除铁到锶、钇分离的时间间隔,h;t锶、分离到测一的时间间隔,h;y—9y的衰变常数,hl。
4锶-90测定方法一二-(2-乙基已基)磷酸萃取法4.1原理
硝酸浸取食品灰,二-(2-乙基已基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的Y,以6mo1/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底β测量仪上测量“Y的放射性,计算出Sr放射性浓度。在肯定食品灰Sr-\Y已达到平衡及没有\Y污染时,可直接用第一次萃取出的\Y经6mo1/L硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量\Y放射性,以快速测定9Sr放射性浓度。
4.2试剂
4.2.1二-(2-乙基己基)磷酸:化学纯,又名磷酸双异辛酯。4。2.2正庚烷。
4.2.3甲苯。
4.2.4锶、载体溶液:同发烟硝酸法(3.2.1~3.2.2)。4.2.5氯化三烷基甲铵(简称N263):使用前用等体积的6mo1/L硝酸溶液(若用HDEHP-甲苯萃取,则用3mo1/L硝酸溶液)萃洗1次。4.2.6氢氧化钠溶液:50%和6mo1/L两种溶液。4.2.7衣
碳酸钠溶液:饱和和1%两种溶液。硝酸溶液:6mo1/L和3mo1/L两种溶液。4.2.81
氨水、过氧化氢、草酸、无水乙醇。4.2.10盐酸溶液:6mol1/L和3mo1/L两种溶液。4.2.11Sr-\y标准溶液:同发烟硝酸法(3.2.14)。4.3仪器及设备
4.3.1可拆卸漏斗、低本底β测量仪:同发烟硝酸法(3.3.1和3.3.4)。4.3.2离心机:离心管容积80mL以上。4.3.3250mL分液漏斗。
4.4标准源校正监督源:同发烟硝酸法(3.4)。4.5测定
4.5.1采样、预处理按GB14883.1规定。4.5.2称取1~10g(精确至0.001g)灰样于300mL烧杯,加入2.00mL锶载体溶液、2.00mL钇载体溶液(4.2.4),加入少量水润湿灰。搅拌慢慢加入50mL6mo1/L硝酸溶液和5mL过氧化氢,加热煮沸20min,用水稀释到100mL。如食品灰灰化不完全,或在6mo1/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品,可转入蒸发血,加30mL硝酸,在沙浴上蒸干,高湿炉中450℃灼烧0.5h,冷却后加入50mL6mo1/L硝酸溶液和5mL过氧化氢,加热煮沸20min,用水稀释到100mL。
用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH为7~8,加入30mL饱和碳酸钠溶液,在沸水浴中加热0.5h左右,加几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却后离心,每次用30mL10%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次[合并上清液和洗涤液,可作-137(137Cs)分析用]。用6mo1/L硝酸溶液溶解沉淀,过滤,用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次,合并滤液和洗涤液,弃去残渣。4.5.3用6mo1/L硝酸溶液或6mo1/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至1.0土0.2中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
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(用精密pH试纸),控制溶液体积不超过100mL,转入分液漏斗,用被等体积0.1mo1/L硝酸平衡的20%HDEHP-正庚烷溶液(或20%HDEHP-甲苯溶液)萃取2次,每次50mL,振摇5min。弃去有机相或合并有机相,供直接萃取测定y用(见4.5.8)。在水相中加入2.00mL钇载体溶液(4.2.4),放置14d以上。4.5.4调节放置后的溶液pH至1.0土0.2,用10%HDEH0-正庚烷溶液(或10%HDEHP-甲苯溶液)萃取2次,每次30mL,振摇5min,记录Y分离时间。保留水相于烧杯中。合并的有机相用0.5mo1/L盐酸溶液(若用HDEHP-甲苯溶液萃取,则用0.3mo1/L盐酸溶液)洗涤2次,每次30mL,振摇2min,弃去洗涤液。
4。5.5用6mo1/L硝酸溶液(若用HDEHP-甲苯萃取,则用3mo1/L硝酸溶液)反萃取2次,每次30mL,振摇5min,合并反萃取液。用20mL正庚烷(或甲苯)洗水相1次,振摇2min,弃去有机相。4.5.6在水相中加1.5g草酸,加热溶解后用氨水调pH至1.5,加热至80℃左右,放置冷却。将草酸钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用20mL水、无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底β测量仪上测量Y放射性(记录测量时间),接着测量Sr-9Y监督源。测量后将草酸钇沉淀在45~50℃干燥到恒量。4.5.7将4.5.4条所得水相准确稀释到100mL,吸取1.00mL溶液,在原子吸收分光光度计早测定锶含量(附录A),计算锶的化学回收率。4.5.8对于肯定样品中Sr和Y已达平衡和不在在\Y污染时,本法可被简化,以供快速检验Sr。将4.5.3条所得有机相用0.5mo1/L盐酸溶液(若用HDEHP-甲苯溶液萃取,则用0.5mo1/L盐酸溶液)洗2次,每次50mL,振摇2min,弃去洗涤液。按4.5.5条用6mo1/L(或3mo1/L)硝酸溶液反萃取2次,弃去有机相,合并水相。用50mL20%N263-二甲苯溶液萃洗5min,弃去有机相。以下操作同4.5.6条。
注:当\Y存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正。4。5.9参见3.5.13条。
4.6计算
同发烟硝酸法(3.6),但在放置法中t为第一次HDEHP萃取到放置后锶、钇分离的时间间隔(h),在直接法公式中不存在1e-和Rsr。5锶-90测定方法离子交换法
硝酸浸取食品灰,利用乙二胺四乙酸和柠檬酸与钙、锶、钡络合能力的差别,在阳离子交换树脂柱上相互分离,在含锶的乙二胺四乙酸流出液中,用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀,再经氢氧化铁去污后放置14d。用低本底β测量Y放射性,计算Sr的浓度。
5.2试剂和材料
5.2.1732型苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂:50~100目。5.2.1.1树脂处理:将一定量的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一液,用水漂去飘浮的树脂,倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一液。再用水浸饱4h,吸干后用等体积的6mo1/L盐酸溶液浸泡2次,每次4h。最后用水洗至中性。5.2.1.2装柱:量取50mL树脂(5.2.1.1),倾入预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。装上贮液槽后通过200mL20%氯化钠溶液,使树脂转为钠型。再用100mL水洗一次,流速不超过5mL/min。5.2.1.3树脂再生:用100mL水洗去树脂上的乙二胺四乙酸,再用200mL20%氯化钠溶液通过交换柱,使树脂转成钠型,流速不超过5mL/min。最后用100ml中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
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水洗去多余的钠离子,交换柱即可重复使用。为提高再生程度,交换柱反复使用多次后,可在氯化钠溶液通过前,用200mL6mo1/L盐酸溶液淋洗一次,用水洗去盐酸后再为钠型。
5.2.210%乙二胺四乙酸溶液:将100g乙二胺四乙酸二钠溶解于含有20g氢氧化钠的溶液中,用水稀释到1L。5。2.310%柠檬酸溶液:用前配制。5.2.4缓冲溶液:称取20g氯化铵,溶于500mL水中,加100mL氨水,用水稀释到1L(pH应为10)。
5.2.5草酸-草酸铵溶液:在饱和草酸铵溶液中滴加饱和草酸溶液至pH4.0~4.5。
5.2.6钙淋洗液:称取14.6g乙二胺四乙酸和23.1g乙酸铵,溶解于水,用水稀释到1L(用氨水调节pH到4.9土0.1):5.2.7锶淋洗液:载体溶液、Sr-Y标准溶液、无二氧化碳氨水:同发烟硝酸法(3.2)。
5.3仪器和器材
5.3.1可拆卸漏斗、低本底β测量仪:同发烟硝酸法(3.3)。5.3.2酸度计
5。3.3离子交换柱:内径18mm,高度300mm,安装如图1。图1离子交换柱
5.4标准源校正监督源
同发烟硝酸法(3.4)。
5.5测定
5.5.1采样、预处理按GB14883.1规定。5.5.2称取1~10g(精确至0.001g)灰样于蒸发血,加入2.00mL锶载体溶液(5.2.8),加少量水润湿灰,加入30mL6mo1/L硝酸,沙浴上蒸干,在高湿炉中450℃灼烧0.5h左右,冷却。加20mL6mo1/L盐酸溶液,煮沸5min左右,再加入20mL水煮沸,离心,上清液倒入250mL烧杯。加20mL6mo1/L盐酸溶液,重复浸取残渣1次。用40mL水分2次洗涤残渣,洗液与上清液合并,弃去残渣。
5.5.3在溶液中加入10mL磷酸,用水稀释到300mL左右。用氨水调节pH至8~9,加热近沸,放置1~2h。离心,水洗沉淀2次,弃去上清液和洗液(两种溶液合并可从131Cs分析)。沉淀用最小量的10%柠檬酸溶液溶解,加入2倍于柠檬酸溶液体积的10%乙二胺四乙酸溶液,混匀,用水稀释至溶液的乙二胺四乙酸浓度为1%,再用盐酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH至4.9土0.1。5.5.4将制备好看样品溶液通过离子交换柱,流速为20~30mL/min,弃去流出液。
5.5.5用约350mL钙淋洗液(5.2.6)洗脱残余钙,流速10mL/min。对含钙量高的样品,为防止钙淋洗不尽,流出液可用草酸-草酸铵溶液检查无钙后再流过50mL钙淋洗液。弃去流出液。中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
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钙检查方法:用试管取2mL流出液,与等体积草酸-草酸铵溶液混合,摇匀1min。与无离子水相比较,无混浊现象表示无钙。5.5.6用350mL锶淋洗液(5.2.7)洗脱锶,流速5mL/min左右,收集流出液于600mL烧杯内。
5.5.7在收集的锶流出液中加入10mL3mo1/L氯化铜溶液,用氨水调节溶液pH为9~10。加入5g碳酸钠,使溶解并加热至近沸,不时搅拌。冷至室温,离心。用水洗沉淀1次,弃去上清液和洗液。5.5.8以后程序同发烟硝酸法测定程序3.5.7~3.5.13条。5.6计算
同发烟硝酸法(3.6)。
689Sr测定方法9°Sr扣除法
6.1原理
8Sr的分离纯化步骤与\Sr完全相同,其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去\Sr计数率(用草酸钇样品源测得的\Y计数率来换算)除以Sr的计数效率而获得。
6.2主要试剂和仪器
6.2.189Sr放射性标准溶液:配制成约2×10衰变/(min·mL)。其余同Sr发烟硝酸法测定(3.2~3.3)。6。3计数效率的标定
6.3.19oSr计数效率-质量曲线的绘制6.3.1.1取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知强度的Sr-Y标准溶液和1mL钇载体溶液,用0.1mo1/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻,加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中,弃去氢氧化钇沉淀。6.3.1.2收集滤液于100mL烧杯中,滤液用盐酸酸化后,再加入1mL载体溶液。煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中,弃去氢氧化钇沉淀。6.3.1.3向锶溶液中加入5mL饱和碳酸铵溶液,加热使沉淀凝聚后,冷至室湿,然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇依次洗涤,干燥后计数(整个操作过程须在2h内完成)。105℃干燥至恒重。6.3.1.4将各质量的样品源在选一测量条件下测量,将计数率换算成计数效率,绘制计数效率-质量对画图。6.3.289Sr计数效率-质量曲线的绘制取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知强度的Sr标准溶液,用0.1mo1/L盐酸稀释到30mL左右。煮沸片刻,用氨水调节溶液至碱性,以下按6.3.1.3~6.3.1.4操作绘制出8Sr计数效率-质量对画图。如没有89Sr标准溶液,可用研磨至60目的氯化钾粉末100~200mg范围内制45个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合,抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液湿润,空气中干燥,通过铝吸收片测量并绘制计数效率-质量对画图。氯化钾的40*比活度按880衰变(min·g)计算。
6。3.3+90°计数效率的标定
6.3.3.1准确吸取1.00mL已知强芜的Sr-Y标准溶液于100mL烧杯内,并准确地加入锶、钇载体溶液各2.00mL,用2mo1/L硝酸将总体积稀释到30ml中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
GB14883.3—1994
左右。
6.3.3.2用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,离心,弃去上清液,并用热水洗一次沉淀,记录锶、钇分离时间。6.3.3.3其后操作同3.5.11~3.5.12条。6.3.3.4计数效率Ey。
式中:I-
(3)
四份平行样品分别经过\Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值,计数/min;
一所加入1.00mLSr的衰变率,衰变/min。6.3.4监督源制备及用标准源校正监督源同3.4条。
6.4测定
采样、预处理按GB14883.1规定。6.4.1
除为了减少自吸收,只加入0.4mL锶载体溶液外,其余同3.5.2条。同3.5.3条。
6.4.4同3.5.4条。
同3.5.5条。
6.4.6同3.5.6条。
同3.5.7条。
6.4.8向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热至近沸,抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次后在干燥箱内105℃干燥0.5h,在标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h,以防Y干扰。随后测量监督源,以校正测量效率变动。样品在105℃干燥至恒量,以求得锶回收率。6.49以下操作同3.5.9~3.5.13条。6.5计算
R,(1-ee-E
式中:A-
60WRs.e-r
样品89Sr浓度,Bg/kg或Bg/L;
样品源中89Sr的衰变率,衰变/min;Sr计数效率,从Sr的计数效率-质量曲线图中查出;9Sr计数效率,从\Sr的计数效率-质量曲线图中查出;90Y计数效率;
一总锶样品测出净计数率,计数/min。应校正测量效率波动的影响即乘以一个校正因子。这校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值。
样品9Y源的净计数率,计数/min。测量效率波动校正同上。样品灰样比,g/kg或g/L;
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锶的化学回收率;
钇的化学回收率;
89Sr衰变时间,d;
从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的时隔时间,h;锶、钇分离到\y测量间隔时间,h;分析样品灰质量,g;
8Sr衰变常数,dl;
\y衰变常数,h。
7锶-89测定方法铝片吸收法
7.1本法适用于89Sr放射性活度较高时的快速测定。锶分离纯化与Sr扣除法完全相同,其计数率是将总锶样品源用100mg/cm的铝吸收片收Srβ射线而测出。计数效率用相同质量的8Sr标准源(或用0.200g氯化钾代替)在同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。7.2主要试剂和仪器
同6.2条。
7.38Sr计数效率-质量曲线的绘制加上100mg/cm2铝吸收片测量,其余同6.3.2条。7.4测定
除测量时加上100mg/cm铝吸收片覆盖外,其余同6.4.1~6.4.8条。7.5计算
A的计算同式(5)。
(6)
式中:I—样品源通过铝吸收片后Sr的净计数率,计数/min;E—89Sr标准源或氯化钾标准源的计数效率-质量对画曲线上查得的89Sr计数效率。此内容来自标准下载网
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A1原理
附录A
锶的测定
(补充件)
用6mo1/L盐酸浸取食品灰中锶,采用原子吸收分光光度计以增量法测定。A2主要试剂和仪器
A2.1锶标准溶液:10ugSr/mL。可用已标定过的锶标准溶液(3.2.1)用1mo1/L盐酸稀释。
A2.2氯化镧溶液:30mgLa*/mL。称取80.2g三氯化(LaCls·7H,0),熔于水中,转入1L容量瓶,用水稀释至刻度。A2.3原子吸收分光光度计。
A3测定锶的工作条件
灯用电流
燃烧器高度
乙块器高度
空气流速
A4测定
光轴下10mm
1500mL/min
4500mL/min
A4.1称取1g(精确至0.01g)灰样于100mL烧杯,加5mL6mol/L盐酸蒸干,冷后再加5mL6mol/L盐酸蒸干一次,残渣用2mL1mol/L盐酸溶解,加10mL水稍许加热后,用滤纸过滤入25mL容量瓶,用热水洗残渣数次,弃去不溶物,合并洗出液入容量瓶,用水稀释到刻度。A4.2等量地吸取样品溶液2.00~4.00mL三份,分别置于三个10mL容量瓶中,各加1.00mL氯化溶液。
A4.3第一个容量瓶中用水稀释到刻度;第二个容量瓶中加2mL锶标准溶液,再用水稀释至刻度(m=20ug锶);第三个容量瓶中加入4mL锶标准溶液,用水稀释到刻度(mz=40ug锶)。另取一个10mL容量瓶,只加入1.00mL氯化镧溶液,用水稀释到刻度,供式剂本底测定用。A4.4摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所残工作条件,分别测定样品和试剂本底的吸光度,第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出Ax、A1、A2,以此样品中加入锶量作图(图A1)。将线延长交于横轴上的截距mx,即为第一个容量瓶中试液含锶的微克数。图A1
A5计算
增量法测定锶
式中:G样品稳定含量,ug/g灰;中华人民共和国卫生部1994—02—22批准(A1)
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GB14883.3—1994
一第一个容量瓶中含锶量,ug;m
Vi—样品浸取液稀释后体积,mg;V2三个容量瓶中加入样品液的体积,mL;W—分析所用样品灰质量,g。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由灌输省卫生防疫站、四川省放射卫生防护所和中国医学科学院放射医学研究所负责起草。
本标准的主要起草人石玉成、谢明义、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—02—22批准1994—09—01实施
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