【国家标准(GB)】 食品中放射性物质检验 钷-147的测定

中华人民共和国国家标准
食品中放射性物质检验
钜-147的测定
Examination of radioactive materials for foods-Determination of promethium-1471主题内容与适用范围
本标准规定了食品中钜-147(147Pm)的测定方法。GB 14883.4-94
本标准适用于各类食品中钜-147的测定。方法的测定限为1.2×10~2Bq/g灰。2引用标准
GB14883.1食品中放射性物质检验总则3原理
以钕和作为钜-147的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，钜和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二-(2-乙基已基)磷酸的聚三氟氯乙烯（简称HDEHP-Kel-F)柱上。用纸上色层法将钜-147与其他稀土元素分离。用低本底β射线测量仪测量147Pm的β放射性。4试剂和材料
4.1二-(2-乙基己基)磷酸：化学纯。4.2正庚烷。
4.3盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液：向1L水中加入10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠，用硝酸调节溶液pH至1.5。
4.4一氯乙酸缓冲液-铀试剂混合液：将1.00g铀试剂I溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中。以500mL.水溶解100g一氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1L。4.5钕、标准溶液：准确称取光谱纯的氧化钕（Nd,03)和氧化(Smz0)各1.0000g，溶于少量浓硝酸，用0.5mol/L硝酸配成1L，此溶液为每毫升含Nd2O：和SmzO：各1.0mg的标准储备液。用移液管准确移取10.0mL标准储备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100mL。此溶液为每毫升含有Nd,0，和Sm20.各100μg的标准溶液。
4.6147Pm标准溶液：放射性强度约为1×103衰变/min·mL。4.7淋洗液：加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中，溶解后加入4mL水，不断搅拌下加入3mL浓硝酸。取上清液使用。
4.8铀试剂1显层剂：称取0.10g铀试剂1，溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释至100mL，混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。中华人民共和国卫生部1994-02-22批准1994-09-01实施
5仪器和器材
GB14883.4—94
5.1色层柱：称3g60～80自的三氟氯乙烯粉，放入烘干的小烧杯中。加入6mlL.25%二-（2-乙基已基）磷酸-正庚烷溶液，充分混匀后放置24h，放入80～90℃烤箱烘干。用0.1mol/1硝酸装入下端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中，床高13~14cm，床的上面用少量玻璃棉填充。使用前用20mLpH15的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液以1mL/min的流速过柱。5.2纸色层分离筒：内径20cm、高100cm的玻璃圆简，筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养Ⅲ盛放淋洗液。培养Ⅲ上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封，盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧，分液漏斗供加入淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“蒸气”所饱和，需在简内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条。5.3色层纸茶，用国产中速色层纸剪成长60cm，宽7.5cm的长条。浸入15%硝酸铵后，立即取出晾干备用。在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形架上。在距纸端7.5cm、距边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端1cm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用（见图1）。a
涂凝标线
折爱线
长度单位：om
图1色层纸
5.4分光光度计。
5.5低本底β射线测量仪：用流气式正比计数器（本底计数率不大于4计数/min）或其他适于147Pm低能β射线测量的β测量仪器（附录AA1）。6工作曲线的绘制
以微量取样器分别移取00.2,0.4，0.6，0.8，1.0mL钕、标准溶液（4.5)入6只比色管。各加入1滴6mol/L硝酸，用水稀释至10mL。以下按照8.15.2条的程序测量吸光度。在坐标纸上面出吸光度敏，总含量工作曲线。
7计数效率的测定
在5个50mL烧杯中加入不同量的147Pm标准溶液（2001500衰变/mim），各加入0.5ml.钕、标准溶液。按照8.14条在样品分析相同条件下制源和进行β放射性测量。在垒标纸上画出β计数率与样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为147Pm的计数效率。8测定
8.1采样、预处理按GB14883.1规定。8.2称取5-~10g（精确至0.001g）食品灰于150mL瓷璃，准确加入钕、标准溶液各1.0ml。用水润湿灰样后加5～10mL硝酸和3mL过氧化氢，沙浴上蒸干，在高温炉中600℃灰化30min。8.3冷却至室，加入50ml硝酸，盖上表面Ⅲ加热煮沸，滴入5mL过氧化，再加热15min。离心，上402
GB14883.4—94
清液倾入200mL烧杯中。残渣再用40mL硝酸和3mL过氧化氢加热漫取，离心。用20ml水洗残渣，离心。合并上清液，弃去残渣。
8.4向上清液中加入4～6g草酸（附录AA2）。用氨水调溶液pH至1.5，水浴加热20min，冷却，过滤。沉淀连同滤纸转入100mL瓷埚。炭化后在600℃高温炉中灼烧1h。8.5冷却至室温，加入30mL硝酸，加热至沸。滴入2～3mL过氧化氢，继续加热15min，过滤。依次用10mL硝酸和水洗涤。弃去不溶物，收集滤液于150mL烧杯中。8.6向滤液中加入500mg盐酸羟胺和450mg无水乙酸钠，用氨水调节溶液pH至1.5。8.7将溶液以2mL/min的流速通过色层柱（5.1），用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液洗涤色层柱，弃去流出液。用40mL2mol/L硝酸以1mL/min流速洗脱稀土元素。流出液收集于100mL烧杯中。8.8用氮水调节溶液pH至9~10。加热至沸，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用pH9~10的氨性水洗涤。
8.9沉淀连同滤纸转入5mL蜗中。炭化后在高温炉中600℃灼烧20min。冷却后滴入10滴硝酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近干。冷却至室温。8.10滴入3滴0.1mol/L硝酸，在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。再分别以2滴和1滴0.1mol/L硝酸洗涤埚，洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重，放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养皿中。
8.11下行层析时间一般为40～80h（视室温及筒内密闭程度等而定）。8.12取出纸条，晾干。用铀试剂I显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止。8.13剪下钕和的两个蓝色斑层，放入15mL中（1）。剪下钕、蓝斑之间的紫红色纸段，放入另一（埚I），加钕、标准溶液各0.5mL，两个埚炭化后转移入高温炉600℃灼烧20min。取出冷却，加1mL硝酸和2～3滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却。8.14用约10mL1mol/L硝酸和10mL水将埚I中的内容物转移入50mL烧杯。用氨水调节溶液pH至9～10，加热至沸，冷却至室温。在垫有中速定量滤纸片（d20mm）的可拆卸漏斗上抽滤，用pH9～10的氨性水洗涤。取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底β测量仪测量β放射性。8.15化学回收率的测定
8.15.1将1内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至10mL，摇匀。8.15.2移取5mL溶液放入容积为25mL比色管中，加入0.2mL10%磺基水杨酸、0.2mL新配制的1%抗坏血酸和1滴2，4~二硝基酚指示剂。用2mol/L氢氧化钠溶液中和至黄色，再用（.5mol/L.盐酸中和至无色，用水稀释至15mL，加入5mL一氯乙酸缓冲液-铀试剂直混合液。用水稀释至25mL，摇匀。盛入1cm比色杯，在分光光度计上（入=665nm）测量吸光度。8.15.3在工作曲线上查出钕、回收的微克数，除以钕、的加入量，即为147Pm的化学回收率。9计算
A=6oWERe-x
式中：A-
食品中147Pm浓度，Bq/kg或Bq/L；147Pm的计数效率；
M——灰样比，g/kg或g/L;
N—样品的净计数率，计数/min；R--化学回收率；
t—采样至测量的时间,d;
W—分析样品灰质量，g；www.bzxz.net
入- 147Pm 的衰变常数,d-1。
GB14883.4—94
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
147Pm的低能β射线亦可用低本底β液体闪烁计数器进行测量A1
A2对含钙量少的食品，在8.4条中如发现草酸盐沉淀太少，可加入适当钙载体。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国辐射防护研究院、河北省放射卫生研究所、中国医学科学院放射医学研究所负责起草。
本标准的主要起草人沙连茂、孙克新、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。404
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。