【国家标准(GB)】 纺织品 五氯酚残留量的测定 第2部分：气相色谱法

GB/T 18414.2—2001
五氯苯酚是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五氯苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。GB/T18414《纺织品五氟苯酚残留量的测定》包括2个部分：第1部分：气相色谱-质谱法；
一第2部分：气相色谱法。
本标准为第2部分，采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)测定。本标推附录A是标推的附录。
本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人：蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑宇英、徐鑫华。105
中华人民共和国国家标准
纺织品
五氟苯酚残留量的测定
第2部分：气相色谱法
Textiles-Determination of the residues of pentachlorophenol-Part 2:Gas chromatography method1范围
GB/T18414.2—2001
本标准规定了采用气相色谱-电子俘获检测器（GC/ECD）测定纺织品中五氯苯酚残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氯苯酚残留量的测定2原理
用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。3试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3.1无水碳酸钾。
3.2正已烷。
3.3乙酸酐。
3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸钾溶液：0.05mol/L水溶液，取6.9g无水碳酸钾溶于1000mL蒸馏水中。3.6 硫酸钠水溶液:20 g/L。
3.7五氯苯酚标准品：纯度≥99%。3.8五氯苯酚标准溶液：准确称取适量的五氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的标准溶液。4仪器
4.1气相色谱仪：配有电子俘获检測器（ECD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3提取器：由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高约10cm，外径约3.5cm。4.42号玻璃漏斗式滤器。
4.5分液漏斗：125mL。
4.6微量注射器：10μL。
5分析步骤
5.1提取
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准106
2002-02-01实施
GB/T 18414.2—2001
取10g有代表性的织物试样，剪碎至5mm×5mm以下，混合，从混合样中称取0.5g（精确至0.01g）试样两份（供平行试验用），置于提取器中，加人20mL碳酸钾溶液，于超声波发生器中提取15min，用2号玻璃漏斗式滤器过滤至分液漏斗中，残渣再分别用20mL、15mL碳酸钾溶液提取2次，过滤，滤液并入分液漏斗中。
5.2乙酰化
在分液漏斗中加人3mL乙酸酐，振摇3min，加人5.00mL正已烷，振摇3min，静置分层后弃去下层。正已烷层用硫酸钠溶液洗2次（每次用量20mL），静置分层后弃去下层。从分液漏斗上口将正已烷层转移至具塞试管中，加人药1多无水硫酸钠脱水。此溶液供气相色谱测定。5.3标准工作液的制备
推确吸取适量的标准溶液至分液漏斗中，加人碳酸钾溶液至总体积约50mL，以下按5.2步骤操作。
5.4测定
5.4.1气相色谱条件
a）色谱柱：毛细管柱，HP-50+，30m×0.53mmX0.5μm或相当者；b）进样口温度：250℃；
c）检测器温度：320℃；
5C/min=210℃-
d）柱温:150℃(1 min)
20/min-260℃(5 min);
e）载气：氮气，纯度≥99.999%，流量8mL/min；f）进样量：2μL。
注：所有色谱条件需保证五氯苯酚组分峰与杂质峰完全分离。5.4.2色谱测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.4.1条件进行色谱分析。标准工作溶液和待测样液中五氯苯酚乙酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。乙酰化五氯苯酚标准物的气相色谱图见附录A。
5.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.5结果计算
试样中五氯苯酚残留量按式(1)计算：X-AXeXy
式中：X—试样中五氯苯酚含量，mg/kg；A
样液中五氯苯酚乙酸酯的峰面积（或峰高）；A。标准工作液中五氯苯酚乙酸酯的峰面积（或峰高）；标准工作液中相当五氯苯酚的浓度，ug/mL；样液最终定容体积，mL；
m—最终样腋代表的试样量，g。注：计算结果需将空白值扣除。6测定低限、回收率、精密度
6.1测定低限wwW.bzxz.Net
测定低限为0.02mg/kg。
6.2回收率
在样品中添加0.02~0.50mg/kg五氯苯酚时，回收率为80%~105%。(1)
6.3精密度
GB/T18414.22001
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）试样描述，
b）使用的标准；
c）试验结果：
d）偏离标准的差异；
e）试验日期。
GB/T18414.2—2001
附录A
(标准的附录）
乙酰化五氨苯酚标准物气相色谱图5
乙酰化
五氯苯酚
乙酰化五氯苯酚标准物气相色谱图min
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