【国家标准(GB)】 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T18415--2001
小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法Methods of determination for benzoyl peroxide in wheat flour2001-08-29发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2001-09-01实施
中华人只北和同
国家标准
小麦粉中过氯化苯甲酰的测定方法GB/118415—26:01
中国标港出版社出版
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2001年5月第一题2301年9月第一次印印效1-200
书号：1550166：1-17885
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GB.T18415200t
本标证参考美国AOAC:935.34&面粉中的过氧化苯甲醛漂月剂（苯甲酸）—一光度法#，AOAC
985.16食品中的苯甲酸和山梨酸（气相色谱法）》、口本厚生省环境卫生局汇编标准方法中关于面粉中过氧化苯中酰的分析方法以及GB/T5009.29--1996食品中山架酸、苯甲酸的测定方法》中的有关原理和技术容，在试验的基础上,通过简化操作步骤,提高方法的可操作性和准确性而研究制定。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准起草单位：国家粮食局谷物油脂化学研究所、国家粮油质量监督检验中心。本标准主要起草人:凌家煜、光俊、尚艳娥、阮玲、周非，中华人民共和国国家标准
小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法Methods of determinution for henzoyl peroxide in wheat flour范围
GB/T18415—2001
本标冻规定了小变粉中过氧化苯甲融奔量的测距友法及其原望，试剂、仪器和设备、分析步骤，结果计算和结渠表述。
本标能遗用于小
2 引用标准
下殖标推所愈
含的条文，通过
差被修订,使
为有效。所有韧
GB5491
3原理
粮食、油料餐
示准中留而构成准的条书。
本标准出版时所示版本均
列标准最新版着的可能性。
标准的落
过化苯甲酰被还厚
小斐粉中
后，用气程色话
，与标推系列上
乙醛，分析
盐酸，分析
站酸,1+1(
还原铁粉，分析
氯化钠，分析纯
5对氧化钠溶液：称取
碳酸氢钠，分析纯，
子态氢还原生成甲酸，经提取净化50
氛花钠溶手1001
1%碳酸氢钠的5%氯化钠水溶液称取1文碳酸氢钠溶字100mL.5%氯化钠溶液巾。丙酮，分析纯。
石油醚（沸程63C~90C)分析纯。石油醚-乙醚（3+1.V/V）：取3体积石油醚与1体积乙醚混台。苯甲酸（含99.95%--100.05%），基理试剂，苯甲酸标准贮备溶液：准确称取苯甲酸(基准试剂)0.1000么.用丙酮溶解并转移至100mL容凿瓶中，定容。此溶液依度为1ng/riL。4.14案酸标准德片液：准确吸取上述苯目酸标准些备溶液10.c0ml.于100ml.容量频中，以丙配稀释并定容，此溶液浓度为100 /nL，中华人良共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-29批准2001-09-01 实施
5仪器和设备
实验室常用议器及下述物品：
GB/T 184152001
5.1气相色谱仪，附有氢火焰离子化检测器。5.2 10 m1. 微量注射器。
5. 3天乎(感 0. U1 g和 0. 00c 1 g)。5. 4 150 nil 其塞三角瓶。
5.5150 ml.分液谢斗。
5.6 50 nl.具塞比色管。
6分桁步骤
样品的托样、分样
按GF 491 执行。
6.2样品前处理
证确称取试样 5. 00 名于具塞兰角瓶中,加人 0. 01 g还源铁粉、约 20粒玻璃珠(奶 mrI 左右)和20ml.乙醚，混匀。逐滴加人0.5 ml.盐酸，回旋摇动,用少量乙醚冲洗三角瓶内壁,放胃至少12 h后，摇句、静置片刻将上清液经快连滤纸滤人分液漏斗中。月艺醛洗涤三角瓶内的残渣，每欣15 mI（工作曲线液每汰月10 均I）,共洗三次，上清液一并滤人分液漏斗中。最后用少量乙醚冲洗过滤漏斗和滤纸，滤液合并于分液漏斗中。
出段.向分液漏斗中加人5%氯化钠溶液30mL，回旋摇动30s，防止气体项出活塞，并注意适时放气。整置分唇,京去下层水相降被。重复用氯化钠溶液洗涤一饮,弃去下层水相。加人1%碳酸氢的5%氧化钠水溶液 15 ml.,回旋摄动2 min(切勿剧烈振荡,以免乳化,并注意适时放气),待静置分层后,将下层减液放入已预置3～4勺固体氧化钠的50mL比色管中。分液漏斗的醚层用碱性溶液重复提取一次，会片下层碱液于比色管加人0.8mL盐酸(1+1),适当摇动比色管以充分驱除残存的乙醚和反应产馋的二氧化碳气体（室温较低时听将试管置于50℃水浴中加热，以便于驱除乙醛），至确认管内无乙醚的气味为1加人 3.00 ml.石油醛-乙醚(3 11)混合溶液，充分振握1 min,静置分层。上层醚液即为进气相色谱分析的测定液。wwW.bzxz.Net
6.3制作工作断线
准确吸取萃于酸标准使用液 0、1. 0、2. 0.3. C,4. 0 和 5. 0 ml. . 置于 150 m1. 具塞三角瓶中,除不加还原铁粉外,其他操作 6. 2样品前处理。其测定液的最终浓度分别为 U、20,40,G0、80 和 100 μg/mL。以微量注射器分别取不同浓度的萃甲酸溶液2. 0 μL注人气相色谱仪。以其苯甲酸峰面积为织坐标,苯甲酸浓度为横坐标，绘制工作曲线。6.4测定
6.4.1色谱条件：内径3mm.长2m的玻璃柱，填装涂布5%（m/m）DEGS+1%醛酸面定液的（60~80）日CinroniosorbW/AWDMCS。调节载气（氮气）流速，使苯甲酸于（5～10）min出峰。柱温为180c，检测器和连样口温度为25)C。不同型号仪器调整为最佳工作条件。E. 4. 2进样:用 10 μl. 微量注射器取 2. 0 μL 测定液,注人气相色谱仪,取试样的苯甲酸峰面积与工作曲线比较定量。
7结果计算
试样中的过箕化萃甲酰含量按式(1)进行计算：tix5
m,×1000X0.992
GB/T 18415—2001
式中，x—试样中的过氧化举甲既含量.g/kg：一由工作进线上查出的试样测定液中相当于苯甲酸游液的浓度，g/ml.：5—试样提取液的体积.ml.
n——试样的质量·
(.992——由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数。8缩果表述
取双试验测定算术平均值的二位有效数字。双试验测定值的柜对椎差不得大于15第二篇气相色谱法（1）
9原理
小装粉中的过氧化苯甲酰在酸性条件下被还原，生成苯甲酸，以溶剂提取并用气相色谱法测定。10试剂
石油醚（60℃~-50），分析纯
冰乙胺，分析跪。
酸性石油醚：在500L石油醚中加人15mL冰7酸，混勾备用。10. 4
苯甲酸（含量19.15%100.05%），基准试剂。10.5苯中酸标准贮备溶液：准确称取苯甲酸（基准试剂）0.1000g用内翻咨解转移至16lml.容瓶：定容。此落液浓度为000μg/rl.。10.6萃甲酸标准液：由上述苯甲标准贮备溶液遂级稀释，制备成浓应C、5.1C.1:和2C-g/ml的萃质酸标准落液，供制作标准明线之用。11
仪器和设备
实验空常周仪器及下述物品：
11.1气积色谱仪，附有氢火焙粥于化检测器。11.2102.微壁注射器。
11. 3 天享(感景 0. Ci 和 0. 000 1 g)。11.41)m.具辈三角瓶。
11.5磁力搅找器。
12分析步骤
12.1样品的托样，分样
按(E5401执行，
12. 2测定液的制
准码称取试样5：00H·移人具寨三角瓶中，加人3CmI.酸性石油醚和搅拌块，以磁力捞排器将试样分散（也可直接用手T操作.将试样旋蕊分散）.于30C恒湿放置，并每隔15ruin搅拌或旋荡-次，4h后样品落液经滤纸过滤.收集滤液于50m!量瓶牛。分数次用酸性石泊醚将三角瓶中残会试样尽盐洗人过滤斗，收集滤被于容量瓶中。最后以少计酸性石油醛淋洗过滤漏斗宁的试样残潼并用以定容，作为试栏测定液。
12.3标准线的制作
以微量注射器依次取不同浓度的萍甲酸标推游液2.0u1.，注人气相色谱仪。以其苯甲酸峰面积灯GE/T18415-2001
纵坐标，苯甲酸浓度为横坐标,绘制标准曲线。12.4测定
12.4.7色谱条件：内径3mm，长2m的玻璃柱，填装涂布5%（m/m)DEGS十1%磷酸固定液的Chrn-mmsrhW/AWDMCS（6C目～80自），调节载气（鼠气）流速，使苯甲酸于（5～10)min出峰，柱温为1Gnt，恒温10min后，以10T/min的升温速率程序升温至190C，并保持恒温至32min，完成测试，检测器和进样口温度为2507。不同型号仪器调整为最佳工作条件。12.4.2进样：以10ul微重证射器吸取2.0μL测定液，注人气相色谱仪，取试样的苯甲酸峰面积与标准击线比较定基。
13结果计算
试样中的过氧化苯甲酰含量按式(2)进行计算：:c×v
mx1.c00×0. 992
式中：X.试样中的过氧化苯甲酰含量.g/kg;一一山标准曲线上查出的试样测定液中相当于莱甲胶溶液的浓度·以/mI.;一试样提取液的体积,ml.；
一试样的质量-g：
U,92:--由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数。11结果表述
取双试验测定算术均值的二位有效数字。双试验测定值的相对相差不得大于15%。（2）
版权专有湿权必究
书号:155066-1-17585
定价：
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