【国家标准(GB)】 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分：气相色谱-质谱法

GB/T 18414.1—2001
五氯苯酚是一种重要的防騰剂。在穿着残留有五氯苯酚(PCP)的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防囊剂)的残留规定了严格限量。GB/T18414纺织品五氯苯酚残留量的测定》包括2个部分：第1部分：气相色谱-质谱法；
第2部分：气相色谱法。
本标准为第1部分，采用气相色谱-质量选择检测器(GC/MSD)测定。本标准附录A是标准的附录。
本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局，纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人：牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英。100
中华人民共和国国家标准
纺织品五氟苯酚残留量的测定
第1部分：气相色谱-质谱法
Textiles--Determination of the residues of pentachlorophenol--Part 1:Gas chromatography/mass spectrography1范围
GB/T 18414. 1—2001bZxz.net
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC/MSD)测定纺织品中五氟苯酚残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氯苯酚残留量的测定和确证。2原理
用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。3试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3.1无水碳酸钾
3.2乙酸酐。
3.3正已烷。
3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中，并定容至1000mL。3.6硫酸钠水溶液：20g/L。
3.7五氟苯酚标准品：纯度≥99%。3.8五氯苯酚标准溶液：准确称取适量的五氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液（3.2)配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液(3.2)稀释成适用浓度的标准溶液。4仪器
4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3 离心机:4 000 r/min。
4.4分液漏斗：250mL。
4.5涡旋混合器。
4.6锥形瓶：具磨口塞，250mL。4.7离心管：具磨口塞，10mL。
4.8微量注射器：10。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-02-01实施
5分析步骤
5.1提取
GB/T 18414. 1—2001
取10g代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下,混合。从混合样中称取1.0g（精确至0. 01 g)试样两份（供平行试验用），置于250mL具塞锥形瓶中，加人100mL碳酸钾溶液，在超声波水浴中提取15min。将提取液抽滤，残渣再用50 mL碳酸钾溶液超声提取5min，合并滤液。5. 2 乙酰化
将滤液置于250mL分液漏斗中，加入2mL乙酸酐，振摇2min，准确加入5.0mL正已烷再振摇2min，静置5min，弃去下层。正已烷相再加人50mL硫酸钠水溶液洗涤，弃去下层。将正已烷相移人10mL离心管中，加人5mL硫酸钠水溶液涡旋混合1min，以4000r/min离心3min，正已烷相供气相色谱-质谱测定和确证。
5.3标准工作溶液的制备
准确移取一定体积的适用浓度的标准溶液于250mL分液漏斗中，用碳酸钾溶液稀释至150mL加人2mL乙酸酐，以下按5.2步骤进行。5.4测定
5.4.1气相色谱-质谱条件
a）色谱柱：30m×0.25mm（内径）X0.1μm（膜厚），DB-17石英毛细管柱或相当者；b) 谱柱温度:50C(2 min)30/220C(1min)6/m260C(1min);c）进样口温度：270℃；
d）色谱-质谱接口温度：260℃；e）载气：氨气，纯度≥99.99%，1.4mL/minf）电离方式：EI；
g）电离能量：70eV：
h）测定方式：选择离子监测方式；i）选择监测离子（m/z）：264，266.268amu：j）进样方式：无分流进样，1.2min后开阀；k）进样量：lμ。
5.4.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标工作溶液和待测样液中五氯苯酚乙酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，五氟苯酚乙酸酯的保留时间约为10.0min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱蜂出现，则根据选择离子（m/~）264、266.268（其丰度比64：100：67)对其确证。乙酰化五氯苯酚标准物的气相色谱-质谱图见附录A中图A1、A2。5.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.6结果计算
试样中五氯苯酚含量按式（1)计算：AXcxV
式中：X-—-试样中五氯苯酚含量，mg/kg;A—样液中五氯苯酚乙酸酯的峰面积（或峰高)：A。—标准工作液中五氯苯酚乙酸酯的峰面积（或峰高）；一标推工作液中相当五氮苯酚的浓度，/mL，102
V——样液最终定容体积，mL;
试样量·g。
注：计算结果需将空白值扣除。6测定低限、回收率、精密度
6.1测定低限
测定低限为0.05mg/kg。
6.2回收率
GB/T18414.1—2001
在样品中添加0.05～5.00mg/kg五氯苯酚时，回收率为80%105%。6.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）试样描述；
b）使用的标准；
c）试验结果；
d）偏离标难的差异；
e）试验日期。
GB/T18414.1—2001
附录A
(标雄的附录）
五氟苯酚乙酸酯标准物气相色谱-质谱图10.036
乙酰化五氯苯酚标准物的选择离子色谱图10.036
乙酰化五氯苯酚标物的选择离子质谱图15
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。