【国家标准(GB)】 化学试剂 硅酸盐测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
硅酸盐测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determination of silicateUC D 543.06:54-41
GB .9742—88
本标准等效采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM5“硅酸盐”。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用硅钼蓝比色法测定硅酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检出范围为0.2～3 μg /mL（以Sio 3计）。引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603，化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
H,SO.）不大于0.4mol/L硫酸溶液中，硅酸能定量与钼酸铵作用，生成硅钼杂多在浓度℃（
酸（硅钼黄）。在草酸存在下，加人氯化亚锡，将硅钼黄还原为硅钼蓝，根据硅钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定硅酸盐的含量。草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钼酸铵对测定的干扰。4
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。仪器和装置
一般实验室仪器。
5.2分光光度计：符合GB9721之规定。6
操作步骤
按产品标准的规定取样并制备试液（必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准220
1989-04-01实施
GB9742—88
pH值）。取10mL试液，加4.5mL硫酸溶液（5%），此时溶液的酸度c（H+）应约0.3mol/L。加2mL钼酸铵溶液（100g/L），室温下放置20min。加5mL草酸溶液（50g/L），放置5min。加0.2mL氯化亚锡盐酸溶液（20g/L），稀释至25mL，摇匀，放置5min。所蓝色与标准比较。标准是取规定量的硅酸盐（SiO，）杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为820nm、用1cm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取不同量的硅酸盐（SiO，）杂质标准溶液，稀释至10mL（必要时标准中应加人适量基体），与同体积试液同时同样处理。221
GB9742-88
附录A
本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件）
本标准除根据我国标准格式对国际标准IS06353/1--1982中GM5作编辑性修改外，在技术内容上的差异为：Www.bzxZ.net
A1本标准规定取试液体积为10mL，试液的最终体积为25mL。国际标准对这些未做规定。A2本标准将钼酸铵溶液（100g/L）的加人量由国际标准规定的1mL改为2mL。A3加人银酸铵溶液后的放置时间由5min改为20min。A4本标准规定在制备试液时，如有必要，应以2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值。国际标准对此未做规定。
A5本标准规定了分光光度法测定的具体条件。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨葆真、王化圣。222