【国家标准(GB)】 化学试剂 易碳化物质测定通则

中华人民共和国国家标准
化学试剂
易碳化物质测定通则
Chemical reagent
General rules for the measurement ofreadily carbonizable substances本标准等效采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂GM18“易碳化物质”。
1主题内容与适用范围
UDC 543.06
GB 9737—88
一第～部分：通用试验方法》中本标准规定了20种不同色调的标准色，以及用这些标准色进行易碳化物质测定的通则。本标准适用于有机化学试剂中易碳化物质的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
8方法原理
浓硫酸可以从某些有机化合物中按水的组成夺取氢和氧，将这些有机化合物碳化，从而使浓硫酸或浓硫酸与样品的混合液呈现颜色，可用于易碳化物质的目视比色法测定。试剂
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB.601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1盐酸溶液：量取3900mL水，加人100mL盐酸，混匀。4.2氯化钴溶液：称取60g氯化钴（CoC12·6H，O），溶于900mL盐酸溶液（4.1）中，并用盐酸溶液（4.1）稀释至1000mL。用本标准A2规定的方法标定，并通过计算加人-一定量的盐酸溶液（4.1），使溶液的最终浓度为59.5mg/mL（以CoC12·6H，O计）。4.3硫酸铜溶液：称取63g硫酸铜（CuS0。·5H20），溶于900mL盐酸溶液（4.1）中，并用盐酸溶液（4.1）稀释至1000mL。用本标准A3规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液（4.1），使溶液的最终浓度为62.4mg/mL（以CuS0。·5H,0计）。4.4．氯化铁溶液：称取46g氮化铁（FeC】，·6Hz0），溶于900mL盐酸溶液（4.1）中，并用盐酸溶液（4.1）稀释至1000mL。用本标准A4规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液（4.1），使溶液的最终浓度为45.0mg/mL（以FeC1·6H，O计）。4.5硫酸：优级纯，含量为95±0.5%。中华人民共和国化学工业部1988-06－20批准
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1989-04-01实施
5仪器和装量
一般实验室仪器。
6 操作步骤
6.1标准色的配制
6.1.1原标准色的配制
GB 9737—88
按表1规定的体积分别取氯化钻溶液（4.2）、硫酸铜溶液（4.3）、氯化铁溶液（4.4）和水，配制A，一T号原标准色。于暗处密封保存，备用。表1原标准色的配制
标准色号
氟化钴溶液
(4 2)的体积
氯化铁溶液
（4.4）的体积
硫酸钢溶液
4.3）.的体积
水的体积
稀标准色的配制
GB 9737-88
用盐酸溶液（4.1）稀释AT号原标准色，稀释程度以m/n表示。m表示所取原标准色的号（A一T号中任意一号），n表示稀释倍数。稀标准色应当天配制。6.2
取规定量的样品（若为固体样品，应很好地粉碎），在规定的条件下（温度、振摇时间、静置时间等），按规定的方式（加人硫酸的方式，样品和硫酸的加人顺序、是否振摇等）加人规定量的硫酸进行反应，将规定液层所呈现的颜色与规定的标准色比较。同种产品允许规定不同色调的标准。205
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A1试剂
GB 9737—88
氟化钴溶液、硫酸铜溶液、氟化铁溶液的标定（补充件）
标定中所用的标准溶液」制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。A2氯化钴溶液的标定
吸取5.0mL氯化钴溶液（4.2），置于200mL磨口锥形瓶中，加5mL过氧化氢溶液（3%）、10mL氢氧化钠溶液（270g/L），缓缓煮沸10min。静置冷却，加人60mL硫酸溶液（10%）和2g碘化钾，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置10min。用硫代硫酸钠标准溶液【c（Na2S，O，）=0.1mol/L】滴定释放出来的碘，近终点时加人3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。氯化钴溶液的浓度按式（A1）计算：c =CrVt×237.9
式中：c
一氯化钴溶液的浓度，mg/mL，
-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL（Ａ１）
-吸取氯化钴溶液的体积，mL
237.9——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【c（NazS0，）=1.000mol/L】相当的以毫克表示的氯化钴(CoC12·6H,0）的质量。A3硫酸铜溶液的标定
吸取10.0mL硫酸铜溶液（4.3），置于200mL磨口锥形瓶中，加50mL水、12mL乙酸溶液（12%）及3g碘化钾，盖好瓶塞，静置5min。用硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS，0,)=0.1mol/L】滴定释放出来的碘，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸铜溶液的浓度按式（A2）计算：
式中：c
c-CV×249.7
硫酸铜溶液的浓度，mg/mL
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL吸取硫酸铜溶液的体积，mL3
与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【c（Na,S，O，）=1.000mo1/LJ相当的以毫克表示的硫酸铜(CuSO4·5H,0）的质量。A4氟化铁溶液的标定
吸取10.0mL氮化铁溶液（4.4），置于200mL磨口锥形瓶中，加15mL水、5mL盐酸及4g碘化钾，盖好瓶塞，于暗处静置15min，加100mL水。用硫代硫酸钠标准溶液【c（Na,SO，）=206
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GB 9737--88
0.1mol/L」滴定释放出来的碘，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。氯化铁溶液的浓度按式（A3）计算：-Cl5× 270.3
式中 c
一氯化铁溶液的浓度，mg/mL
硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL吸取氯化铁溶液的体积，mL
-与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na,S,O,)=1.00mol /L］相当的以毫克表示的氯化铁(（FeCl·6H,O）的质量。附录B此内容来自标准下载网
本标准与国际标准在技术内容上的整异（参考件）
本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO6353/.1-—1982中GM18作编辑性修改外，在技术内容上的差异为：
B1在氟化钴溶液、硫酸铜溶液、氯化铁溶液的标定方法中增加了溶液浓度的计算公式。B2规定用优级纯硫酸进行易碳化物质的测定，国际标准对此未做规定。B3，本标准对易碳化物质的测定条件只做笼统的规定，未采纳国际标准中的具体规定。B4
规定用稀释A－T号原标准色的方法解决产品的分级问题，国际标准对此未做规定。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。207
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