【国家标准(GB)】 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
灼烧残渣测定通用方法
Chemical reagent
General m ethod for the determlngtlop ofresidue after ignition
UDC 543.06:54-41
GB 9741-88
本标准等效采用国际标准IS06353/1-1982《化学分析试剂——第~部分：通用试验方法》中GM15“灼烧残渣”、GM16“固体产品的硫酸盐灰分”、.GM17“液体产品的硫酸盐灰分”。1主内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在650℃或800℃除净主体的化学试剂灼烧残渣的测定。用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。2方法原理
利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。8仪器和装置
3.1一般实验室仪器。
8.2埚或蒸发血：根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷。8.8高温炉：温度可保持在650±50℃或800士50℃。3.4分析天平：感量o.1mg。
操作步骤
4.1固体样品
取规定量的样品，置于已在650土50℃恒重的、规定的埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。
4.2液体样品
取规定量的样品，置于已在650±50℃恒重的、规定的埚或皿中，加入0.25mL硫酸，在水浴或电炉上加热（勿使沸），直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650土50℃的高温炉中灼烧至恒重。
如果先加硫酸会给样品的挥发、碳化操作造成困难，也可在主体挥发、碳化之后加人。4.·不必或不能加硫酸的样品
中华人民共和国化学工业部1988-0S-20批准1989-04—01实施
GB $741-88
取规定量的样品，置于已在650±50℃恒重的、规定的埚或Ⅲ中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。在650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化样品时，如果样品量大，可分几次加入，向液体样品中加人硫酸，应在挥发或碳化之前一次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。必要时灼烧温度可改用其他温度。5 结果的表示
灼烧残渣一般以硫酸盐计（特殊情况例外）。灼烧残渣的质盘百分数按式（1）、式（2）计算：X=
m2 - m
X=-m2=m1×100
式中：X--一灼烧残渣的质量百分数，%，m2—残渣和空或残渣和空皿的质最，gm，—--空埚或空血的质量，名
m———样品的质盘，&
p-—液体样品的密度，g/mLbzxZ.net
V-—液体样品的体积，mL。
（2）
GB 9741-88
附录A
本标准与国际标准在技术内容上的差异（参考件）
A1 本标准根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1-1982中GM15、GM16、GM17做了编辑性修改，将三项测定方法合并为一。取名为《化学试剂灼烧残渣测定通用方法》。A 2.本标准未采纳国际标准规定的15min灼烧时间，而规定灼烧至恒重。A：测定固体样品的灼烧残渣时，硫酸的加人量由国际标准规定的0.25mL改为0.5mL。A4本标准增加了灼烧残渣测定结果的计算公式。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、黄京华、王化圣。219
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