【石油化工行业标准(SH)】 汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)

SH/T 0GG3—1998
木标唯等效美国财料与试验会标准ASTM[4815-4汽泊中中基救丁成胜，艺放」，救成长甲其、一并丙解，妆艾醇及（一游类的气相色增测完法。本标与ASM4815-必的[要萃：
1标准各称为广化进行了改变，原名为汽中甲基数丁随，乙本权1故酵，权攻基中至醛、二异丙酬：权成率及（停类的气相色语地定法》，现改为汽油中其此醇类和酵类测宗达（气机色诺法。
2本标理全采用A汀MD875-州引用际谨时、采我国村虚等效的原家标准别（.别化三行业标准；引我州大祖底的标准，在车标准中第人引用的实质内客，3.四为A5TM[4815-94方法的极生预切机难以当备，款本称准新增加了”-种相同液柜的效生预切生；为了醇炎和秘奖的分离，以及评于推，，新治加了一外分行社，可时增加了机成两柱的分新整性：
本款筛山中国油化总公司石油化工科学研究院：。本标单单管：中国石泪化工公叫石油化工科学研究院木杯非草人：中源鹅，堂间
中华人民共和国石油化工行业标准汽油中某些醇类和醚类测定法
（气相色谱法
Standard test metbod for determiraation uf certuin akuhols and ethersIim ensoime by eas cbroumatogrophy1范围
SH/T 0663—1988
( 以)
1，1心标准见定广用旧色造仪巢定产油中的鞋资可耐炎约法：不你准所是的组分是：用光报丁基鞋（TTHF）、超随（IHP），起牛（TAME）、内基（DIPE）、再、乙停、外内怖，正州醇，异」特、按下停，种」醇，正「辟总权戏萨（叔戎基成;1.2各种酵的测定范用以1.1条m/m）~20.%（）。务作的测定范用50.1%（m）~12.0法（m/m），提供了币于将各纠分转心为氧书质案百分数和体积百分效的计师公式，：.3本标准不造府于要卡燃料，始-，E-85、M产晶，乙产品放改性：甲醇燃剂的年醇今压不升本标准测定范围，1.4：苯能效本标注间对检薄，但不能破定量，而要用另外的方法分析，1.6在个标准过用S单位，在一段应月中，为改善本标准的清晰性和使于应用，也性用其使儿种单位。
1.6，木标准涉及某些有危险性的材料、操作汇设务，但是无意对与此有大的所有安全间题都禄凹的改，因此，而户在川本标准之前应娃适当的安会和防护措前产尚定有适卫性的觉挥制度2引用标准
下列标准包估的系立，通过引用而构成为本标准的一部分，陈非在标准另有明确规光，下逛引用标准都底是现行有数标准，GB/T1R4原油和液体七汁产品密实验室测定法（密度计达）G/4756右油港丁工取样法
B/T11133微体石润产显水含品测定运（卡尔·费休法）SH((4原动利石油产品密度测定法（U基振动誉法）3术语
本标准果用下列代语、
3.1本接头law n'mme rurkeor
一个用来谨接必根内径1.6m及内径更小的长产子的特殊接头，有时文你死体积接头3.2甲H数丁酗（MIBE）methyl leriary-butylether来用说明：
1.本标准中文名款进了简化
中国石油化工总公司1308-8-23批准1998-12-01实施
SH/T 0663—1998
3.3乙（上IHE）ethyl trtial-bulylethe3.4
救成中H隧（AME）lertiwy-ylwe山ylehe3.5异内醚（DIPE）diiaapropylether3.6k季醇。文名叔必醇tcrtiaryyl alechal tetiarypentenol3.7含氧北约yulebzxZ.net
江何今氧的日以被求作为燃料或燃料补在特的有规化含钩，例灯冬醇数和樊类。3.B分流比。plit ralin 成SF
左红性气相硬中，样品进轻模气的总流带与非人细片机的载气流量之比，表示本1：
SP=(+G)/C .
式中：S-左流效空证量：
——H:山口流量。
391.2,3-:-(2-乙氧)（kp1,23-Iri-2-cyuwatwaypupuu一将气相色潜叫定液。
3.1涤壁(WC)gll ated opbalar olumm种炎型的气相色善纠管非。效类下通过在细件内整除消情层固浓制备而成。1方法概要
1.1将适当的内款，1，-甲基点基乙烷乙一度一用性）加到平，然后将导人装有两限在了及一个性切换阅的气色谱议中。件品首先流人望预切栏，元将轻烃冲洗点查，并保射含氧化命物总较其的经组节4.2车中虾安炼之后，但车PE和MT从要动年说出之前，将阅训换应吹位立，止会氧化物进人汇儿分桥书：在任何平烃类组分流山之前，先醇类和酰类从分新杆上冲洗出求4.3待求和救我中（T证务新流出以正，习决阀划回到起始位，以便反吹好组分。
4.4证过火焰离了化发闻器（FD)成熟学检测器（T)检测流回美组分，记灵上担分次度成比划的检测游响应值：测峰而积，并争专内标计算每个组分的法废，5意文和应用
5.1生产无产消是为广改善汽车持效物中含铅物对环境的污染。在汽汕中加入醛类、醇类和其他含氧化合物可以高率烧及降低挥发性，所加含氧化合物范类，中蚀度都有规，流加以调整，以便保达们商品汽油的质兵要求：张动性、蒸气、相分高、汽车尾气排效和拆发性车排放物都与燃料的含或北合物有定的关系，5.木标准比于用干汽1生产质量控制，也用工定汽油中有意或额外川人的含氧化合的成污案物的含盘。
6设备
5.1色潜没
日.1.1只要能分离表」中所翌示的年种醛类和醇类的任何气相色恶系统均可用于比分折，相当于图1所小的一相色诺仪适本标准的分行，它解快作在表2所给的条件下，并具有一衰柱按和反收案统，或气泛虽整制器症能转硫控制所而要的抵流以表7)。止力控制装胃和还力表应能证确控制商学油型范所
验测亟
分析社
浓动制
SH/T 0GE3
避拌学
往总！
拉测器(
分析挂
EL大相
反欢花费
困1汽油中含氧化合构分析的色满系统流程表与TCEP/WCOT柱没定亲件的有关物理常数和保留特征保第时同\,min
升内群
正内腔
甚」基胜
一异再基
乙醇甲止附
求义基西整
相对保期时；
性1社2分到为1G和收划究两产头会0.63
M以TBE的和对保时为1D以E的扣对保资间12
采印说月：
分所！
为肃门
5：表只定下性，本点准补了性1，增了与性【的保单良对保留时1131415.54中没各分20度：你准充大办分20的送：1712
wwW.H
控置器
监疫,1
SIT/T 0663 1998
色谱操作条件
帝，u
到训存器
色话+
补充气
择品体积，叫.
，ain
复，nin
分折吋，nin
2.2 - 2.5
信1为新加的TFP性（6.3.1.J，中自列出的试始作全样品然妇调格，以免标准能定的浓范内类利化的骨带款历然落在格调器的点艺下之片。常采1.0的进兰或
6.1.2检测需
火焰离子化检泌器或热导检测器帮可以生用：录统应有品够的灵摄变和稳定性，以便对二个快度为0.005%（V/V)的含军化物样品弃信噪最小为5-1时，获得记录器均移至少为2mm6.1.3切换反吹阅
安装」气相色潜柱的内，其在能完成在第立和图！所说明的功能，此阅度只有小内孔体积，并且对阜谱分离无明品受获的影师。B.1.3.1YalcaMxleiVo.AMGzoWP十酒阀：是言1.6min(1/16in.转核含，殊药阀曾用于第[5幸的大部分公折研究工作。
6.1.3.2ValcoModelNo.C10十通调：月有0.8mmm（1/32m.）性换头。推尊将此河用了柱内经在0.35以下的色潜料。
6.1？3苯些气相色谱仪医装有一个可用来客纳陶和预切柱轮辅助炉。在这样的结构中，分析挂安在丰炉箱中，两炉显医都能测节，可以得划含组化合物的最佳分离：6.1.4最好使用自支阅切换满骨，也以便月自动阅切换装胃，但必红确保切换时们的重复，此装置盛流与进栏时间数插收集时间回求，6.1.5进系统
如果停用毛管性和火焰离「化检测器，则哲满仪应安装分泌送样设备，为使实乐的色谱详品量保动在控象尚测器最生数率和载性范围之，必采用分证进样，6.1.5.1其世气相色游仪装有上过样器和能进小杆品量的它效进杆器。这种进样系统用来提其在止奥荷和检妈露最佳效率及线些范主之内的样品制，6.1.5.2为了将代表性样品人气相色谱仪人口，微早汇射器，自款进样器及滤体进单部可宦用。
6.2激据的显示计节
6.2.1记录器
快用记买器或相当的设备，存喜更小的满量科，用*监按检想群信。其满高度吃应时创量小于1，同时只有起梦闪灵款度和稳定性，以使满是0.1.2的要求，6.2.2机分仪或+年机
应供测定测零响应的于应。峰商或峰而积以用计算机，电于则分仪或示工技术测量，6.3色谱柱
6.3.1预拟批
此柱完成以相围佛点围的挥发性烃类中所分离台全化合物。含乱化合物郑其念烯览裁反收到1744
wSH/T 0663—199R
6.3.2中的析柱1，兵存利当成优门6.3.1.租6.3.1.2中述的色进效率及我择生的忙何打子都可以使：，该挂不管是置在妇叫6.1.3.3的摘助内、在一6.3.2分析对相同的柱温下者应该有成样的分离性能，下州两种划往存造一6.31.1【FP心管（杜1）：20m，外径0.6)nm及内径0.15m的不锈刚管，管内涂书TEP,
TCFP微城充±（性2)：长560rmm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈谢管，慎充0.14-53.2
0.15g20m/nTCEl/(lmmnanthP8n-16.2.2分新柱
其汽村当或更优」6.3.2.1和图2所描述的色谱在效及涉评性的在何柱于部可以独用。6.3.2.1WCOr甲基硅谢生：3(r，内径0.35mv收03mm，综有2.6膜原的交疾甲基硅配弹央细件，此护曾用究，以证供第涉这剑的精密度和偏禁数。EE
点酶车
柱1作预划生
7试剂和村料
7.1战剂
7,1.定性守量标样
b用性2作负划性
图2汽油中含化合钩色分折谐图
14mmim
为一对汽油中含氧化介物进行性分析杆乐量分析，需整包括所有分折组分药栏，以及内标wwW.$H/\T 0863—1998
样：于配制杯样的战剂应H有的改成，并日不含其机被分析组分7.1.2配制标样的醇类和醛炎物质：7.1.2.1
7 1 2 12
甲醇：（/）
Z：99.9%(m/m)
异为惊：2的.9%（mm）
双：醇：9.8n)
正丙醇：.8%（m/m）
MTBF: 91.2R (m/m).
州下醇：%.9%m/m?。
DIPF: 98.7%(m/).
异1醇：=99.8%(m）
报醇：96.4%（m/m）
」醇：≥99.9%（m/m）
TAME:=98 %(m/m)
DMF.:99.9(n/m).
注意：这此物质邯尽易燃的，人如果摄取或及人可能任告或致命，7.2材料
载气；气或氟气，所月载气的成低纯度必须为9.必多。7.2.1
酸红色菜体（PW)：粒度分别为-，-日小于日7.2.2
了,2.3二氯甲烧：无标发戏余物、用于负满豆字相制老。C玻使样品瓶：年消用，直在1Imum，容积约2m，配有陆橡胶些的瓶益，J时装样品时，7.2.4
可用压益钳将其压在GC或群品距口上，8固定相的制备
8.1TCEP激境充*填料
8.1.1凡能制备出由汽油轻类化合中将析同源点范用的尚-的醇类我MIBE，FTBF，IIPE及TA证的龄举保留分离的包语抖填料固定的迁何方法部可应用、曾成功池应用对制备方法。8.1.2将10gTCFP完全游解于1Mml.二多中烷中，向此率液中加人40g的ClmmkrhPw）)-剂日载体。在通乱橱内将该混合物决座转率流养正中，不用特总搜案弃器中药我会物。整微而机守地速拌除波物，当到溶剂完全然发此固急相可上接用于TCE微点比性出备。9来祥
底GR/T1756或其他和当的方绘来择A.1
自实验案收到详品书，在完成任何子样品朵栏前，应将京始弃器冷兰；0～5下下误9.3如是么要，则转够冷大样品至压力密封容中，并在0-5它储落：至需要再分新时-101C1毛卸管柱和微填充杜的制备10.1毛冷机制备
13.1.1用无乙洗报长20m，内径0.35m1的不榜均件，再用空气收扫下率。10.1.2用5留生溶胶正反间次涂流准备好的小诱钢管内哗、并用空气次一。然后将其按到免谱炉中用3m，min疯气欧扫范可时，风3tni速率程序升温率3名进行固化。却育再用浪有小于X片载体（验年含主约为.1/mL的TCF适完途正支向涂流等闪壁两次，用空一欧十。\C.2微块充拉制备
SE/T 066B3—1998
i心.2.用甲醇浆沉根长5(0m，外径」.6m的人锈销管，并用压统氮气或空气收干。10.2.2在个锈钢管纪一最折人，-技-2服银丝末或轴师日不钢两新成的堵头，旧柱刃-端慢慢地加人0.14~.15g节T工P垃料，调过验轻地报动将村内项料实：并十装料满加上蜡头：当钱丝京或不锈钢网堵头微用于保站程内策料时，在杜两端分别约凸长的杆空间10.3注老化
使用前，正和WCT仕都应受单地训息考化。将性了适携到年谱炉的阀！见11.1)。按11.3谢节我气量，并将图整割复位的位置。北分知后，升高生炉温度到12，并保等这法条性510rine将杜冷却到60以下关闭嫩气,n收的准备及条件的逆立
小沐积接头和细孔种不锈钢铃将WCY榨连按创闪系镜。尽益减少司样接触的包谐系统的本积是限中要款，节则，将出现峰变觅的现率：11.2检编
丧表7斯列调恪微作系科，在社下做之的底对系统检滋。11.2.1，虾果更用不向切拍和分桥柱，或德小内个的毛缅者牛，或州青都&生了改变，这时有必要负用不同轮最佳流量与温度：11.3分流比调1
113.1证接流量测仪备到预切止微口，让网处于复位位骨，然后调节进样口压力，给业：.6mTmi至细管性)或5.m/微度范性）流。为此可采用膜流生计进行池基。11.3.2连装流量测量装带羊分流迹详露放空口，井使用A气路南量控制器利背压询节器调节该流4为30rmn（至细普柱或7UmL/:in该域充性。如113.1中那样平新格出11满量，反调节主率达均所商流量
.3.3寻换阅到反次位置，反或调节证方叫，以达到11.3.1中所设定的预划柱收空流量，即使阻为实的册力与推可村的明力相司。这对前罚接时减心流量变化，获料我定包谱基线十分为要11.3.4划英阀到位严，调B气路流量停利器，以便左抢测器出一源到1./min手细件成3.05.2/min微度充柱的流乐在所用只体假器带安时，调补充气沪量或T软现换气流量，以更地检测带山口总流本达到25l/nu:量酬曾社）或21mm微效填在社）。11.4使州热导检测器日，打开热导桥流电略系统便其斗街：当使用火熔离子化检测器州，询节氢气证空气流量，并点火，
11.5反次时间的测
改吹时问对」每个扫系统来说都有轻微委化，必须滴过如下实验测定。明分议的起动时间乱阔在时举必领与选样成步，使可准研均年克反时间，11.5.1并始设定阀吹时叫为2.3mm微战充析为0.23min）。将家放例至位处，过1~3E.，个含氧化台物(7.1.2)液度至少为0.5%/m）的准合波，同正元分析比。在2.3mun切换医乳反置（微域充柱为0.23m），并保持到TAE完全流止。记录此时作为位时，即商回到复他置的时间：当新保带的经整全部被支收出来以后，出亏将回组赖定地线，尚州系统将准备另次分析。显示的色诺图应与图2列拟11.5.1.1通保有是够的反次时宣来定品转移较高浓度的醛炎，特别是让H能进人办析t叶111.5.2有必卖通过分析含氧化台物标准泥台物米造挥阀民生反吹时问：将阀罚换的时问预定在2.2-2.5un（微域充社为0.20.35min)之间，片发范采地完正确的反政时国。当阅切换不块时，C和轻烃类被反吸，并Ⅱ与心降熬冲流在同的错使段，当这切换太晚，郭分或全部的醛率组SI[/T 0663-1998
分MTBE、ETBE感TAM证)被施牢，道成不正确的醛类测定卡。11.5.2.1TTPF出许要求反次时问比其业性利短.其需费分外TIPF，系绝能需要至新送带最伴条件。
11.5.3为便于改定反吹时间，可将图1十的杜放11经细内径节裁连接至别个跨测靠（TLD或！，踏后用含茶些醛美的合氧化合效标测试它通过顶贝柱的时回：心扣除该含领化合物迫过列连接智线的时宜之后，即可确定反吹对间，12定性和定量
12.1完性
采用两个方法之一进行，或通让分别地进少罩纯化合物或己灿会物样品，过过与表1中的相对保留时间比较来确定每个组分的保留时间。12.11为「确单今减小齐自性类化合物的十先：性荐预光带无含氧化物疗件谱测、以使确定焰类一扰水串。
12.2校正标单的制备
按照试剂的拆发性，由抵到高的次序构确量和准合的娠则配利念纠办今载化介物校正标样，门当拉质量百分数%（m/）配制同浓叉范再转称样，对二个含氧化合物、茎公配制五和校正标性来握益作品中含氧化全物的流房也出。例如，为对全范因浓度进行校正，可将范种空化者物分别交错电配制成0.1、0.5，2、5、10、5和20%m/m液度的疫正你样.起可你单前，带测完含化个物试耐的纯型，开时测的杂责进行恪，尽可能这用继率少为99.9您1/m）的物质用按/T11133斯谢定的求含，修正组分的纯度。为「减少经组分的拆发，需冷却所月米配出标样的化学试剂和汽泊。便用移液誉实顺药瓶用」」泽（范体积」，按女方法转移同定体积的含氧化合物到[0)r溶封瓶中或带隔单的小版中来配制标。州益并记录空穿量瓶：或瓶质盘，教≤口.1mg，打开版明，并小心地将含做化物加人容本瓶或小瓶，不县样前活汀容瓶或小瓶上接触的部分，蓝好报帕井记录下所加人的會载化会物的成量（），称口，1鸣。对每个需要的含氧化介物电复此加样和你手过程，类似地，m内标（F），并且记录下它的你质且【图），称至0.1m，用无合款化台物汽注或径炎准物，妇升辛惊-一下未63.35%（/V，将每个标样稀择刻10ml所有含单化台物不要能过如多（以，包折加人的内标，当不月时寸，在5么下保存密时的变止标！。
12.3定划
12.3.1还行校止标样并违立各个空率化会物的按月曲线：以迹些（作为，轴，质或比（em）作为x轴微由各含氧化合物的控山曲线。购虚比（p）和质益比（）分别做式(2)和式（3)-算：响底比
: = A;/a:
式中：4.——含载化介物的面程：A,内标的面积，
对应的质量比
式中：呢—一含化台物的质鼠；——内标的质质：
检互每个含氧化台物校正此形相关系效信，怕应当至少0.成好，按式（4计算：xp
：·年比（)效点
r—所有am效据点半均值；
—消应比rp的数据点；
SH/T0663—1998
r - - -
所有（数据点的平均节，
表3给山个根据率组数批的x，和丫计笋？单例了12.3.2
对于每个含氧化合物，校止数据组，可获得续性最小一乘法拉合方利式划式(7]：,=(+b
式中：
合氧化会钩的应比轴
含氧比合物：的翁性方程式的料率；含氧化合物的质虽比！抽：
m：和3的值分别接或（9）和式（9)计算：12.3.4
m, -2xE x
b=y-m,x
相关系数的计弹范例
( x)= 15.D
(10.0×2.5)=1,0
xr Miy
以表3六的整据火例
m;=5/10=0.5
mx-1.5-0.5×3=0
所以，1述表3中子的乐小二乘法拟合程式为：1.0
Jp: - 0.5 amt; + 0
注：服的5，估不为0，而可能是正致或员数，比第山MTBF性最小.来法拟合子，所得程上闻对程式形式向、
12.3.6为了得到最佳范偿工，，惑距6，的绝对拍必须处」披小伯，在这种情况，，当W，小！0.1紧（m/)时，A,慧近于0、测定告氧化合物1的质量百分数战心闪力量出商化为式(13)。2抗收距可以用下的式3测出来：
r, =(b,/,) ×(F./W,) × 10)-式中：心
含氧化台赖：的质量分数，，这甲，<0.1系（m/m）：一圳到汽油中内标的质，
。—汽汕范质中、。
SH/T 0863-1538
：实的，，对品细交化，使下均值。3
mp 1.g[u] 0.0
图3MTE的最小二乘法拟合校正曲线123.7下面给出个用图3测试（，从计算含氧化合物MB）浓每的例子，别B，儿5,=0.15及：=1.83，以13.[可知，个典样品配制能含右近似，=0.4g[0.5m内标及W，：79.5ml)的汽神，游这些伯代人式（13)中可得：,-(0.015/1.83)×(0.4g/7g)×100-0.05%(m/m)14
12.3.8岁为小于（.1呢（m/），新以对于M1BE，此5有一个可技受的，类可测定所有其含氧化物的对于所有含氧化台物，好必须小于（），如果任何值大于0.1张[/m），都需蛋新进行试化台物，的投正过程，或检立仪器参数及硬件，或检查经类的+。
13试验步骤
13.1拌品制备
用一文移液普格0.5:ml.内标物转彩订一个称过瓶重和瓶好中的10ml容品瓶中。：称量益瓶相的容量瓶，记求称量至0.1米，录所列内标的净见量（）。让样品装满产积为穿量税，首上批阳，球五穿量成，并记录所划样品的净见量（保），称至0.，将搭液完全据合，并取样让人，相色没中，加里快片自动进湖，那么转程一部分溶限，一个气相色搭用心玻够样品瓶中，用有聚叫氛烯村垫销性密划G变璃栏品瓶：如男人文即分析此样品，删造将共在低十5下储藏，
13.2色增分析
传校止分析所用总相同按术和样品整，将有代表性的样品，包括内示，-起卡人色语仪。分流比为15:1-30:1时，进举出在1.0- 30ml.为好。记录和利分装受的动要与性品的导人反步，费得独诺图统峰划分批告，或显示个链测妇分峰的案率时间总.分血相！的报告。13.3满图解杯
将样品分析所码的组分保时间与邮此收正分析结和进行比较，来对有在的含氧化合物进行完作。
wWW.bzsoso:com*4计算和报告
14.1含式化合物的质蛋液度
SH/T 06E3 --1S38
在定性禁定各种含载化企的收后，测望每个含氧化会物峰及内标性的而积，认相应的量小二垂次报合校正前线，如例圣3例了MTBE显示的那样，用含氧化台钩而积对内标面积的响应批（S.）来计算汽供中每青载化物的购量（证：），接式《7)成式（15)1算：n,F
W,=(,,)m
=; 4,7A, -t)/m,1r
为了获得每个含罕化合物的质分数（州）结兴e.\w.
站中：，汽引范压。
14.2所报告的件4析含本化合特质母白分数，持确至0.01验（m/m）。14.3含氧化合物作科浓度
如果希望求每利含书化合物的积浓增！1V），则控式：9计算：-wn
式中：
武计算的每个载化物质量分效；于表1巾查得的各含氧化合物15.56时的相对率图（或20%用拍害度）：(s)
按GD/T1884或ST004测定的有美产在15.56时的可对资更（成20时率度）：14.4报告4种含织化音物林白分数，精研0.01%（V/V)。145氢的原量百分数
：测定汽汕的总率含m（m/m）1，按式（20)成式(21)变美并附和所有今有化合物组分率呼
Fu=x16.0xm
或中：w
1 × 16.0 × N1, × 16.0× *W
用式（13)测定的母种含效化会物量占分数：一表1洽出的含虱化合物的分了量；载原了鼠：
一含至化合物我十中的签呢子教14.6北告产润中三约总压量百分数，摘确至价.01%（m/元）15 精密度和差
15.1按下迁规定划断试验兵拍可常性（5呢置倍水平）。15.1.1性
向探作人负用同一设备：过载调次测试势表之基，不应值过下列数值反表4的数拍，w20
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