【石油化工行业标准(SH)】 润滑油及添加剂中添加素含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0749—2004
润滑油及添加剂中添加元素含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）Standard test method for determination of additive elements in bothInbricating oils and additives by inductively coupled plasma abomicemission speetrometry
2004-04-09发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SH/T 0749—2004
标准适月丁润带油及额圳剂的钙、将、镁、流、疑、锁、硼、钾、钻等锈加元素含量闪测定，样品在压小弹内用过氧化载和矿陵倾处理成快温水离液，用电患据合等离子体双射光谱(比一S)测守溶液的元含，
本标滩自中国石油化工实团公司提出：本标准由户叫有油化1股份有限公心公测化科学研筑院山口。本际范起单统：中片右油化工股份有限公司右消化工科学研究院。本弥准主费起人：工范，剧景杰，1范围
润滑油及添加剂中添加元器含量测定法【电感耦合等离子体发射光谱法】SH/T0749--2004
1.1、本标滤适用润滑袖及添刻中的钙、锌、镁、统、避、领，硼、望、钻等必添加元素舍放的创定。精密度表中划出的合或范制是统计试验所专案的元意含量范用、率十其他含量节国，术标准未对共精案度进行考案。
1.2本标准法未对所秘改的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前应残克适当的客全队值措施，确定适当的反查到度。www.bzxz.net
2规范性引用文件
下列文件中的条款过过本格的引用而成为本标准的条款。凡是汁口期的引用文外，其随后所有的惨改单（不包拦救误的内弃)感修版均不适用于本标准，然而，鼓划担本标准达成协议的各方研完品作可使用这些文件的最新版木。凡异不注日期的用安件，其量新版本适用与本标堆，C/T4756石油波述上取洋法（GB/T4756—1998，SO317U：1088，MOU）GH/T6682分机实验室用水规格和试验方法1CB/T6682—1992，150396：1%7，NFQ）CBT66837：产证验法精密度载垢确定快（GT63199了，1SF4259：1992，AE）3方法概票
栏品在,玉力溶弹内用过氧北和俏酸预然理皮酸性水降波，用感合等离了体农身光陷议(TCP-AES)测定试样渐波中的元案含舍量，4意义和用途
钙、锌、璞、碗、解、领、彻、锂，钻等元素无润消润及润滑油染加中的常见示案，其含盘足表明润尚油性质的重要参：木标谁提供一种测定润滑袖受加剂中！添证元案含量的标准方法。本方法来用压力落弹法处理样品，解决了干2运灰化时易择发也元系能损失同题，样品处理过释简便，可风时对多种万素进行可率的测是：
6使器
5.1电感据合等离了体发射光谱仪：账序扫描惑全谐直语的口感揭合等离子位发时光谱夜均叫使用。测定，时，穿受如m以下的详线，要制以器只有光略仙点空或坚气功能。5.2压力游弹：客压为50ml.外管头1Crl8NiTi不锈辆才质，内杯为深氧乙烯村，推荐使用温度为于1%，举高承载刀5Pu，楼
沪弹结构示意用见！：
5.3进书：恒温150℃±5℃
5.4人平：感量为0.lg
5.5容瓶：25ml.，5ml.
外的击体：
环杯立
中新事缘
外的效冰：
—内杯正进：H
图1压力落弹结构示惠图
SH/T07492004
5.6移减竺：1mL,5ml.，10ml..
6试剂
6.1试剂纯逆：除特殊说明外，均应他用分析折纯试剂。若使用其他致别试剂，以头纯度不会降低到定谁确速火准。
6.2硝酸：优级纯。
6.3盐酸：优级纯。
64过氧化氢（30%）
6.5水：符合Gn/T66B2中三驱水的要求，7准备工作
7.1标准各落液：报据标准物质配制方法自行配制变购买100m/T.钙、辛、链、疏、磷、敏、期、丝、钻的单元东标准贮备落液，配制方达如表】所示。注：1拒让的配制方法仅供念步。表中或剂地度为进地不低十.9界，了读剂地载低或不能行1深的化合物。配制虚落依后应与国察态性弹融进行校对。表 1 标准购备溶液的配制
下燥策行
120%.，2h
on°,2h
ust:,25
干燥器中
lu5,2h
123T2h
称祥宿/
解带策件
加20ml..小，滴加1=1盐酸至洛辉后再过量少计、盘上表面。加鸡末沸除云心。冷却后川水养释
如人 20dLI :1 益险，益上表冶m。热解，降和后用水希单
满加2mT：盐酸，益工表所Il
加热净解，除却后用水静师
加人20ml1:1随能，免动：书退
研：用水箍师
加人2 ml.1:1 的单，益上表百1,加热游解，冷却片用水稀环
加少水湿润，加人益能，
动，产溶。用水帮
少水短，人20m
微想游解，冷即后用水筛托
消，用水择
稀视/：告
加入2L:1确够，加竭瓷群，：
即后用水稀择
水性弥，格
量证快递
7,2 配制混合标准落液(Xmg/1)：各取5ml.钙、穿、亲、群，切，硼、谨、标准性备辫淡：个50mL弃量瓶中，用求筛努到到度。73配制混合标准T作油编率液（0/T.，5mg/T，t0mg/l.和20/t.）：分别移收Oml，2.5ml，5ml.2
1ml.混台标准液于区个点ml.容其瓶中，各加人5ml.硝，用水烯至及！度，s4924
7.4至到航标准作山线济液（20m%/1.50mg/1.和200m/T.）：分别移收1ml，2.5ul、10)m正疏标池忙备游滤于三个50ml.容量鼠，许如人5m山硝酿，而求稀到划座：计：以你准二面茂使的浓片没供用广零与，户可根恒作高和样品的主际情况进行适当的评整8取梯
取显：安照CB/T475F的暑求进行。9试验步采
9.1样品预处理：准确称取1)：10.5试样（精鹿至U.1mg）于策四额之烯杯内，加人销鹿3ml，30%，过氧化3ml，把型叫冠乙拟放人压为流弹外简内，护紧栓，放人150℃*5的性箱内，框报5-h,切所七源，恢力落弹在燕箱内口整冷却至室温。以烘箱内取出片力穿弹，将已好理好的试剂人2ml.的容尽能内，案四双7.盾杯全少用院除3次，沈像液例人容垫瓶，用水稀释到刻度。：冷，及压，内，可
疫晚临。
9.2器调节：按战仪需择作车册中的说明调节仪微参数，调整等化器流基改达样速疫等，点冰，款查设器尽1计常1作，测定元款所州的波长如表2所示，注：大2提洪的区议共第户零考，用所提供波长测定本方然中的元来未发量的二均。户可报斯所使川的控不及样品的下相况号疾或用其他合置的改长虚行测定。表2测定元案及疏长表
315,87, 317.933
206.200, 334.502
279.80,280.27D
燕指/
[90.669,181.972
178.222,213.618
33.527，-155.403
9.3衣欣我人空户标准下竹由裁陷使，建立标准：作出线。9.4吸人待谢试样落液，得到测定结果。10计单
试样中各心素的净域心%（量分数)按式（1)计算，件确至0.0%：yxs
试样中务示案的含量条（质量分数】称样体积、叫：
从标程了外曲线户该H的试样降液中的元案液度，门弥取试样质量，8.
11 精密度与偏差
拉下逆现定划断试验结果的可册性(始系肾信求一)-f.1树密度
经实验年间的统证些券，展调心/6083计得到疗法的确望如下：般长/nm
103.889,249.6/%
461.2R9.63.365
SH/T 07132004
11. \,1 重复性
同一操作者，用同一台议器，在恒定的操作条件下、对同一试样连续测定的两个试验结果之差不应过表3所列数值。
表 3 重 复性
含是范田/（质量分数）
注： x-
两^站果的均，%（质常分数
11.1.2再现性
0. 04 - 4.52
0.03 -3.62
0.01-1.48
0.17 -8.50
0.03 ~2.92
0.02- 2.87
0.02 ~1.37
0.04~0.67
0.03~1.95
重复址/%（成量分)
D.092.9.2
D.139.x0.a1
0.079.20.90
0.036.70.
不同实验室1作前-小同换作者，对同一试样斯测定的两个独立的试验结果之差不应随过表4所列数值，
表4再现性
11.2偏差
含里范田/%（质量外效）
0.04-4.82
0.03 -3.62
0.01 ~1.48
0.17~8.50
0.03~2.92
0.02~2.87
0.02 ~1.37
0.04~心.67
0.03~1.95
西个结巢的中均忙，%质分数)
医为按有会适的参考物，该方法的偏差无法确定。再现性/%（质量分效）
0.196.x0.32
D.194.a0.02
0.398.73.2%
0.170.70.
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