【石油化工行业标准(SH)】 丁二烯橡胶微观结构的测定 红外光谱法

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1727—2004
丁二烯橡胶微观结构的测定
红外光谱法
Butadiene rubber -Determlnation ot microstructure by infra - red spectrometry(TS012965:2000,DT)
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
规范性小用文件
提作求
精密质
适验报并
SET 1727—2004
SI[T 17272004
本标准等采用12965：2000丁烯像胶本标难等同翻汗[5012965：2000.为便于使用，本标准做了下列缩轻性悼改：）“本国际际注”词改为“木标准”，h）除下际杯准的前亢；
）引回的际标准改火相应的国球标准；d对公式进行编号：
本标准由中国不化工股份有限公司提出吉
红外光潜法测定微观结构英文服），本标准出全国撑胶与像胶制品标带化技术委员会合成像胶分议术要员参归口。本标准起草单安：中国石油大然气股份有限分司兰州石化公叫白洲化工仙究院、中国石剂化工股份有限公司西右油化工有限公司合成裁改厂丰标准十恶起草人：翼月助，或详样、募洪这。丁二烯橡胺微观结构的测定红外光谱法SH/T 1727—2004
蓄告：使H本标池的人贝性购站规实势室操行规程，本步准万查涉及因使需本标需可能小愿的所有发全问数，相应的安会利望制旺开确保等合用家法规出使证的位。·范围
本标准想定了红外光送仪的涂法测定丁一模（限R)观结构的方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过车本标非中引州需将成为本标准前条款。凡是准口期的引币文件，其所有的静改单（不么指划误的内弃)或恪版凹不近爪于本示，然而，厨极本标准适成协设的齐方研实是否可他刀这此文件的最新版本。儿是不注月期的与用文件，其服新版车适用丁本标准。G月/T15340—1904天然和台成生胶—妆年及制样法（h[S01795：1092）501407：1992像胶—培剂拥出物的测定150/TR9272:1986核疫和橡胶制品一试验可送的精出度测定3原理
3.1将少量轴是过的腺改式游候在一氯甲烷中，并在垫片涤总32左2X-0m-范内获得光谱。模据周定长的吸光计算出账式：式利乙端某的含量：4试剂
4.1一氛甲烷(分新)，
5仪器
5.1双光东红外办光光废或傅单变换外（Fm）分光光度汁，分辨率为2m-。核议器在光培区域200-600cm-L范周内，在吸光度成透射率坐标轴上具有接比例扩展的能力，5.2盐片。
53天平，滞骑至们.1mg：
5.4真空供辨，操作温电火50~60元。6职样
6,1生胶取并技照GR/T15.3401994的越定进行7操作步票
7.1将校腰试样玉制成尽可能声的胶片，接照1$014(7：1992的就定，在乙等/甲芒（FT4)中油荒效胶试，然后在51-60的真空烘箱中十爆试样。7.2收人约100me抽拉过的格校试样，落解在约20mg一氯币中。好来溶独中存在凝胶，购过速咬滤
7.3膜时，在水平放置的盘片（5.2)上3润成4微效滤，便浴液均勾的分布在光束区上.长好在卒温下添发溶剂。
ST 172720104此内容来自标准下载网
7，4检查测试范内的透射率是否在50%30%之叫，格韧出这个范围，则清理盐片，用运量陷液蛋左7.3步骤，
7.5当达判7.4要求时，在20)-600cm-1内扫描，7.6在2000-600cm-1内画基线，社意不要切峰（中、高和顺式爱1二烯榜腔的.H饿沈图1，图2图3)
7.7证965（4ms）m-，909（40）cm证728cm-1（A）附近分析波激的吸光度，这些吸光度分期证式（），乙（和式（的含量
.8按下列公式射上透吸光度进行如一Ags
%Ags-Aois+As + Ar
ador=As+ Aan+ Ars
× 100
Ag+Ag + Ak
7.9各种异构体的（期，。克和c艺场）按下列公式计算，以L计：cM: - 1,7996 × %4a = 0.0253 × %Ag5 - 0.0085 × %Amr= 0.3971 ×%4gm -0.0502 ×%Aa-0.0142×%daC之妙± = 0.2954 × %Age - D.0075 × %:ATa - 0.0065 × %.Agm710橡胺的结构按下列公式确定，以百分含（%)计：e
吸期式 c用大 + r这式 + c之样量X100
学服期大+ 根式+之,样基
%乙瓶本=
c腔t + c成x + c之*
图1样品A（中版式丁二样橡胶）2
8精密度
图2样品 B(高顺式丁二烯核脏)
图3样晶低概式二烯棘胶
SH/T1/27—20C4
8.1放股1STR9273:1980的惠是比算升重和再现准表示的销出度，有关拍密度用的宽念和术语参照IS(1/TR9273:19S
名.219公组织「1四需验间试验，三部不同激观站构（见表1、表2和表3)的1二烯橡胶（AB和（)发给参与试峻的各实险实，按服试验程序元虑试验，8.3项式等乐药精害度诚验站果见表1，反大舍员的觉密试临造果见表2，乙烯基等质的需度试验绍采见表3。
对于下斯在药整据：F_6、9-3，=5.日1师式含盘的平高准：丁：错橡收顺式含量的重氢生（)确定为1.00自分点，若满次理立试验结果（或测定）对差大于1.0凹分点，则声考医采取些道当的措施进行判断和通定8.5项式含量的所现生：丁一烯胶顺式含量的再现（R）确定为1.的占分点，若室闻两次独立试收果（或洲定)作差人十1.新百分点，则需考忠采取革些适当的措距进行判新确定86反式含量的车名性：一烯橡胶反式含展的互性（确定为.72白分点，苦两次独文试烩结果（或过定)相大于化.2门分点，则市考虑采取某些三当的指能性行判新和愉定。8.7反式含量的现性：丁一像胶反式含量的再现性（及确定为0.94亡分点。若室间两次独认试验纪具（成划危）相禁大于0.94百分点，则需考忠采最其此适当的错施迹判所和磷定，8（.或含量的性：丁二端橡胶乙烯基含的重夏性（）新定为0.30自分点。等两次独文试3
HT 1/200
验结果（成定》相差人：0.30百分点，则专虑采取某比适当的招施进行摊情和确宗：B.号乙烯走含款的再现性：丁一烯依胶乙烯常含基小现啡（R）确定为0.64分点.若室间两次独立试验结果（或融定)相益人」.64百分点，斯需考虑来圾策些适当的据施进行判断和确范。紊1触式含显的精密度蚊据
统计包
3,=率内标游益：
SR=空制样差：
平均临
.39.94
=以测量单：
rS=录复忙,以分效示
=年.以测量值单位：
%可现性，以百分数表示
“达些直代表相对百分效，即百公数的百分比室内
表 2反式含量的精密度数据
就一的
农中：
S=内关;
S间标准发：
中性，以划作中位示
=复性，以数表小
R再现性.以刻作牛示；
R学=书院性，以口效表示。
·这典适代农判对万分效，即百分效数的北内
表3乙烯基含量的精密度数据
经计值
农4：
S,=堂内标差：
5=宰间标准;
%=资更性，以分数k不：
再现性,以到伯“不
%=再现性，以自分数表示
，这些芷代发相自分数，比分数百分比4
试验报告
总龄报告应包括以下内案：
江，本标硅的编号：
h.橡胶试验择品的洲明：
，凝胶情况（比7.2)：
1试结果；
e，分析方法的任何惊考：
f.试验上期。
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