【石油化工行业标准(SH)】 工业用异丁烯中含氧化合物的测定 气相色谱法

S 75.00.10
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1483—2004
代萨ST1/T1483—1992
工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法
sobuterte for industrial ust---Dctcrmination of xy-compound,Gas chromatographic method
2004-04-09发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SH/T:1483—2004
小示注是对H/T14B3—1992工业用异滞中含化合物的测定气相色法的格本际理代荐5T1/T14831992
本标连与5H/T143—[992相比丰要变化如下：a.对化法生产T艺路线雄荐使用urdPLU）带色谱升，颜法和树脂达生产T艺格范准荐停用PX20M（WCOT)毛细肾色谱针替代原标中的填充柱b.选详方式改为采用液体进样阅的液态接进单，规定了小量被态样品完全汽化的技不要求定单方法中内标法成为外标法，牛标准日中国石泊化工股份有限公司提出本标准川全国化学标准化技术委员会石油化学分执术委员会（SAC/S2)山1本标录中单位：上海石油化工研究院，木起谁土案起草人：车筛文，皆府民，冯缺安。本标准所少替偿准的历次版本发布值说为：首版为7161-83，于1988年8月发布，清均整领中转为H/1483—1921范围
工业用异工烯中含氧化合物的测定气相色谱法
1.1本标准视完广用气相色谱测定工业用异」端中的店氧化合物含量。SH/T 1483—2004
本标准适用于甲基收丁考性类解法、硫牌达及核服法生产的异」烯中含氧化介物的测定，其最低通定带度为，
二甲醚，ne/kgi
甲基板1喜醛，Smp/k:
，5mg/kg：
乙醇，5m/kk;
异两醇，50g/kg
技丁醇，Smg/kg：
#」醇，5mg/kg
5丁醇，Sung/kg:
正丁降，Sunyhg:
W，5ng/kg:
1.2本标准并不民员在说明与其伙而为关的所在安全问题。因此，木标准的使用着应要光建文适当的安全与防护措迹，并确亲当的规章制度，2规范性引用文性
下列立件中的条教通过本标准的引用而成为木标准的条款、且尽注调日期的用文件，其随后所有的修改单（不也活勘误的内窄或修订版均不适月于本标准，然而，敦动根据本标准达成协议的各方研究是否可他用达此文们的缺新版木，是不注明日期的叫用文件，其最新版本适用于本标准。心H/T37231999T业用化学产品采样安全通则（证S3105:1976)GR/T81701987数偿约规则
SIT/T1E42--1992（2UX0）上业用製解碳四液态采样法3送提要
将适量升丁烯试样江人垒培烂，试样中的弃含氧化介物组分在色谱杆中献分离后，用火焰离子化检器（FD)进行险测。以外标供叶算各含氧化合物的含量，4.试剂与材料
4.1 载气
气，纯99.99（，
4.2标准试拍
所需标准试测1.1所示，代测定校正因了和配制标准样和用，其纯度皮不抵于99第（/证片SFE/T14832004
5.1气相色谱仪
配胃氢火增离子化检测器(H山D)的气相色谱仪。该仪器对本标薄所熟定的段低测定浓度的东质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍，5.2色请柱
本标准推荐的色谱往放典型操作条件见表1典型色增阅见网1、能达到同等分典效果的其他色谱亦可偿用：
表1色谱柱及典型操作条件
H内径/u
淮牌界度
气平均线速八m）
有腔时间/
升注速率八/min）
终祖保待时间/mi
逆静部品旺
性测的限/心
分流比
逆样单
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滋态IpL；气态1ml.
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滴态态m.
：对整化礼生产工艺略战推持使用Pa0T)细供色谐排，对抗要法材脂法生产1陷续信用FEG2CDT色性免费标准下载网bzxz
并丁临
图laPorabood Q柱上的典型色诺图2
亮极|基摄
F—.·内：
5.3进样聚量
图hPEG20M桂上的典型色谱图
SH/T 14B3—2004
53.1液体进样阅(定量管容积叫山)或合适的基他液体进样装置凡能满足以下要求的体进样闪均可便用：在不低十使用制9时均常丁烯蒸气压下，倪将片丁带以液体状查平望进样，并满足色谱分离要求。波体过样装贷的流翌尔应图以臣2、众风过滤器中的不锈钢燃站砂芯的孔徐为2~4m，以滤除详呈中可能存产的妞糖款质，保户进样间，进样阀山口安装温当长成的不链说手别管或减用阀，以避免品汽化，置成失，形明市支性，进销时，将采样钢报用口阀并启，用波态样品冲铣定书管数秘钟片，即间探作进详阀，将试样壮人色踏收，然后关所派流出阀。率
志达册择
实科比融
图2滋体进样装查的溉程示意图
5.3.2气体进样隔定量臂穿积1mL气体选样必纠尽州图3所示的小尽孩态样品汽仁装置：以完全地汽化样品，保还样品的代表性，单先处细下客现为1700的选样钢瓶，井拍空（.3kPa）：后关闭H，儿阅C和D，再频斗户阀B、控制策念详品随人道桐瓶，并下网B处有移定的态群品端出，此时印依次关闭版B、心和，管道满中即敢科了小量您性品将已独点空的进样派再连拉丁E处，元开启阅A，耳开自写B，计态样品完全汽化丁进详钢放中，造接十违样级瓶上的其室卫力表度指示在50～1001范围内，最后关固心，创下进样拍连接于善仪的气体进性上即进行分析。：低有浪态推山的深样策期心有实的审甲故里解时间。二液急样品的质实益达到一衡再进行上述择3
SH/T1483—20C4
作，并月当件放射册中鼠得小口态样品后，以快完过汽化指作，强充满带态样品的消制起销年留法2：“体定仅适用于目靠报了如斜样法生产的下娠择品，而=，与试述十含案化含特的浓焦校高时，成当专跟其完汽化的可能性。有争议应以游体法处方确。空表
不情进样款
存的为170K
不请制咨追能
1.4长hun
图3小量灌牵样品的汽化装置示煮医5.4记录装置
我分假或色谱效据处埋机。
6采样
按GB/T3733—1999和SH/T11421992(2000)规定的安全与技术要求来最详品7测定步暴
7.1设定操作条作
色错仪启动压进行：必要的调节，以巡划表1所列的典型操作条什或能驶得同等分岛的其他适宜策件。仅器题定后即可卡始进行测定，7.2标准样品的制备
已灿含氧化台物含量的减态标样可由市场购实有证标样或用重盘法自制各，标样中含氧化合物的含量应与待测试性相近盛放标样的钢瓶应符合S1L/T1142一1992（20U0)的技术尝求。制备时使用的异F烯木底样虽事光本标准规定条件下进行检查，虚在待测组分处无其任杂所峰流出，否训声于修正。
7.3刻定
7.3.1校正
在母次试拌分析前或分析已，均需代标准详品进行校正。迟样前月细内径不锈钢管传5.3的要求将器有标准样品的纲瓶与进样阅连按接，并样，再得定两次。待各组分统出后，记录务含氧化合物的蜂面积：两次重测实的峰而积之禁应不大于基半次值的5%，股平图由供余升算用7.3.2试样测定
按7.3.1同样的式将试格相册气进样阀连技。并注人与标准样品村同么积的试性，互友测定两4
次，测母各含氧化产物的性面积：7.3.3 计算
要式计算话中各管军化合物制含业：式：
—一该样中含氧化个物内含量,然（m/m)a.
改样中含乳化会构的峰业：
A。-标准样品中含氧化个物：的峰而积；c,
标准样虽中含化个的含品，证
日绪果的表示
SII/T 1483·-2504
对十行·试样，回号以两次或两款以1直复测是结果的算入平均值表示其分析结果，并恢(B/T8170—1987规定修的至0.XH乐（m/m）.9精密度
9.*蓝衰性
在同实验交，山同一操指员，用同一户仪器，对间试村相整做两次复则定：在95%置信求乎条件下，所得结果之差应不大于下列数直：=0.010%（m/m）
>0.010常（m/m）
9.2再现性
待确定，
10报告
报危范应括下列内弃：
为其平值的205%
为其平均值的10
.有义×品的全部资料、例如样品名殊、拉号、果样均点，采举日期、采样时间等。h.本标准代号：
心，分析结果。
测定中观察到的任例环常晚象的纲节及其说明t，分折人员的些名改分机H期等，
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