【石油化工行业标准(SH)】 工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定 气相色谱法

JCS /5.080.TU
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T14842004
代荐SH/T1484·[992
工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法
Isobutete for industrial useDeterminuation of dimer of isobutene-Gas chronatographie method
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SI[T 1484—2DD4
本标准后对S/T1484一1992T业用异中异端三彩物的测定气册色谱法的接订。
本邦雅代SH/T1482—1992，
本际准与S/T[484一190相要变化如下：a。只川含5%苯基的案二甲基证载院人口径毛细管色语性化替缺标东中的三十烧填空让。h进样力式设为采被体班样闲的泌态直接进样：e.定量方法内标法改为外标法。本标准由中国石洲化1股份有限公川提山。小标出全用化学标准化技术委员会神化学分我术委员会（SAC/TI八C4)。本标准士小区石化北总批化不泊化工股分有限公司公成橡收争业部负资起。本标准主要起草人：」洪光。
本标市所少替标振的功次版本发布情况为：1988年月首次发在。1范围
工业用异工烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法
本标催规定了所气程色讲法测定工业用异】烯中异」始二整均的金应。SH/T 1484- -2004
标准活于中乱救丁醛感解法、始酸法不树脂法产的工业用是烯中异1烤二聚钩液京不小丁smzks试样的测定。
：并，始二境的存左的土要或分是2.4,4-元1.h：-1-烯利2.4,4-二甲共-2~以确.2规范性引用文件
下列文件中的条款迪过本标准的引成而成为本标准的案款。凡是日期的引用交打，共瓶后所有的改中（不包指勘识的内穿或修订版均不适市亏本帮准，燃而，歧励根本标准运成抄议的针研究己否可使用这此文件的最新版本。凡是不注口期的引用业件、其最新版本适用了不标准.G/T37231999T业用化学产品界样安全通则（idTSO165:1976）GB/T8170—IS87、数值情约规则SFT1142—1992（2000）工业用解碳口液态样法3方法提要
波体试样经色谱仪汽化守汽化后由载气人色洋托，试性中的号」烤二聚物在色谱性分高后，用灾培离了化壁测器轻测，别外称法定且：4试剂与材
4.1散气
氧气：地度99.90%V/V)
1.2标准试剂
标准试供配制标准详品和测定保解时训用，其纯度应小低干的%【/m】。4.2.1 2,4,4 - - -1-庞邸-
4.2.22.4,4-二甲基-2成烯
1.3配制标准样品的溶剂
正成烷，使用前需车本薪准规定集件下过行：本检查，虚在得测组份处尤其他杂点峰流出，4.4进样钢瓶
材列为不锈铜，奔积然100，工存压力为4MPa，包采升其能满是费求片变全的相成转置，5器
5.1气相色谱仗
配氢火增离了化惊通器（F亚）)非能满足表1操作条性的气扣色谱收，该夜时二案物在车标准裁定的最低测定液度下所产生的峰高定空少大下学音的两借。5.2色性
推程药色生及典型操作条件见表1，典型负图见图，其低能达到向等分高的色诺件也SH/T 1484-2004
可使用。
挂长/m
挂内径/rm
教膜度/mm
荧气说迪m/i）
守航起
24,9-减1带
2.4.4二甲基2吨场
表1色尴柱和典型操作条件
下5%苯基的二日年乱点烷
气化率损
检测器准控人
进样显/pl
图1典型色错图
6.3瘦体进样减合适的其地液体进样装置的
H密满足以下要求的液体进样阅均叫使月：在不概于使用温度时的异丁烯益气区下，能特将丁烯以滚准状态重复地进举，并满足色谱分离要求。进样图应配有弃积为1的定益者。进群装世流程见图2.企与过滤器中的不锈钢燃钻砂心的孔轻为2一4m，以滤除样品中可能分在的机杂质，保护进扩阅，进择浏出口安装适当长展的不疑钢会细管惑或压瞬，以进免样品汽化，遇成失真，形出更复性。进样对，将采样瓶出口周并肩，用获态样品冲洗定放管数秒钟后，四可择作进详阅，将式详注人色谱夜，然后关闭瓶出阀，
金成注海培
液体比究
图2进样装置的流程示意图
5.4记采装量
电子分仅或色谱数据处理机，
6采样
SE/T 1484—2004
按GB/T3723—1999和SH/T1142—19922000)观实书去全与改个要求率取栏显？乱定步骤
11设定择作条件
它讲仪启动与世行必婴的训节，以达排表」所刻的典平探作案件垂能获得同等分离的其他适式条件，投器热产正即可开价洗行测定，7.2标准样品的制备
接待测试栏中预期聚动含量的延似值，取适量物2,4,4-三中基-1一成烯成2,4.4-用制-？-带精确至1r，于适当大小的容瓶：称取适量的正烧，析销至0.0g，加人向一容让中，其座井揭分。然后将其转移至进样谢瓶中，并元人面气0.1.0.2MP，备用，因2.4,41-成和24.4-=甲基-2-成止基本，以，杯准样品两考选·-即可.
标准样品中二聚物内含员技下式计算：C, = m,(m, I m.)x 10F
式中：
你准性品中二聚物的含直，/g
二的盘，
ni，—我惊的带，e
7.3 测定
7.3.1校正
在每次试分折脏或分所后，情月标准样战进行疫正：进祥前用细内经不诱铜管按5.3要求将盛消东滞样品的近样钢瓶与搬体达详阀连要并违样，单复谢定内次。待各组分从色语住中流山后，记录一整物的择血机，对次重复制定均峰面积之差应本大十其半尚伯的5%，圾其平均值供定量计算用。7.3.2试样测定
按.3.1同样的方式均试样钢瓶与减伴进样阅逆按，龙它人与标准样品根同体积的试样。重盘测定两次，得双物(2.4,4三甲基-1-戊烯和2,4.4-三甲法-2-戊烯)的峰面乱7.3.3计算
变式(2;计算试样中案物的舍量：心试样心二物范含毕，吨/kg
A——就推中二案物的峰而积；
1—标准样品41现物的降面程；
—1烯的密度。2.=0.600g/mL(20℃）！外标落剂的，正我境药密度2.=0.626p/n（20C）8结果的表示
对于-式烊，均费以两次或两快以E.或克测定佰是的算术平驾值丧示头公析结果，并接初8170-1087规定修纳1t%/kg~
STI/T·484—2004
9精密度bzxz.net
9.·重要性
在同·实险实，由同，换作人员、他用同一台仅器，对同试样相继做两次再克测定，当二聚物含鼠在不人[0m的范再内，在能置信水平杀件下，所得粘果之差虚不大于其平均值的20%
9.2再现性
括确定：
试些提告
报告应包括以下灯容：
a.有关样品的全部资料：例如样品名栋、批号、保样地点、采样H期、采样时间等；h.本标准代号;
.测定结果；
，在试验中观察到的任例外常现象的润节及其说明：只。分析人员的好名及分析H期等。
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