【石油化工行业标准(SH)】 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法

ICS75.100
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0605-2008
代替SH/T0605-1994
润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法
Standard test method for determination of molybdenum in lubricant andadditive by atomic absorption spectrometry (AAS)2008-04-23发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-10-01实施
SH/T0605—2008
本标准代替SH/T0605—1994《润滑油中钼含量测定法（原子吸收光谱法）》，SH/T0605—1994是等效采用DIN51379·T3（85）《润滑剂检测－钼含量的测定－第3部分：原子吸收光谱法》制定的。
本标准与SH/T0605—1994的主要变化如下：一本标准扩大了方法的适用范围，除润滑油样品外增加了添加剂样品；-SH/T0605—1994中5.6条规定“蒸馅水：二次蒸馏水\本标准改为“蒸馏水：符合GB/T6682中二级水要求”。
-SH/T0605—1994中7.2.2规定以相同溶液浓度的两次吸光度的算术平均值作为测定值”本标准改为“以相同溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值”。-SH/T0605—1994中6.3条规定\空白，5mg/L，10mg/L，20mg/L和40mg/L五点校准”，本标准增加了30m/L，50mg/L两点，改为七点校准。本标准增加了添加剂样品的称样规定。与SH/T0605-—1994的重复性和再现性有变化。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司。
本标准主要起草人：陆泽波、李萍、李立。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T0605—1994。
SH/T0605—2008
5.1.6蒸馏水：符合GB/T6682中二级水封5.2材料
5.2.1乙炔气：钢瓶装，纯度不低手99.9%。警告：乙炔气易燃。
空气：压缩
6取样
除非另有规定
准备工作
摇匀。
取样应按CB/T4756进行。
白溶液的配制：
取20g焦硫酸钾转移至1000mL容量瓶中用蒸馅水落解，并稀释至刻线，铝标购备液的配.称取1.8400g（精确至0.1mg）钮酸铵手250mL烧杯中，加蒸馏水溶解
nL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻线，摇匀，即得铝含量为1mg（mL的钳标贮工作溶液的配制：用移液管准确取出0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.dmL，4.0hL和铂标准贮备液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻线，摇匀，得钼含量为5mg/L，Onth的
mg/L，30mg/L，40mg/L和50mg/L的铂标准工作溶液。溶液的制备
称重前，将试样加热至50℃=60℃，并充分搅拌均勺。取2g试样（添加剂样品称取1mg）于娲中（精确室0.1mg）放人550℃±25℃高温炉中进行灰化处理。按GB/T508
中规定将某燃
羊量根据样品中铝香量天小的增或微。在中加人g焦硫酸钾，并放置于电炉加热直至形感残渣冷却后，
清激的熔
却后将热蒸增水倒人内，微微加热，并用玻璃棒搅拌使其溶解，将清散的溶液定量夺量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。Apomt
同时有澤浊出现，则应加。
些硫酸溶液，使其澄清，
若熔融物溶解时
盘转5mL容量瓶中，用蒸馅水稀称至刻线，摇匀，然后将清激的溶
作溶液中加入等
讲在空白溶液和标准工
解后，
铁等干扰离子，则应在试样溶液中加入Ig氯化铵和6.25g氯化铝，溶能中含有钙
摇勺。
将滑激的容液定量转人50mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻线，8试验！
1条件调好仪暴。
仪器参考工作条件
分析线
等电》
燃烧器高度
空气流量
注：不同型号的仪器性能不差异具参操作可根据仪器说明书进行，8.2
测定吸光度
乙流量
提取量
mL/min
上进条件仅供参考。
（倍）
用空白溶液调零。
测量钼标准工作溶液的吸光度，按溶液浓度由低至高，然后按由高至低依次测量，以相同1范围
SH/T0605
润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含盘的方法。1.1
1.2本标准适用于硫化铝(IV)添加剂及含有硫化(IV)添加剂的矿物油和合成油。1.3本标准采用国际单位制[SI]单位。2008
1.4本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然前，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T508石油产品灰分测定法（CB/T508—1985，refIS06245：1982）GB/T4756石油液体手工取样法（CB/T4756-—1998，eqvISO3710：1988）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992；negISO3696：1987）3方法概要
试样经灰化处理，用焦硫酸钾加热分解后，再用蒸馅水稀释，然后用空气/乙炔火焰测定其吸光度，将试样吸光度与标准工作溶液吸光度比较，求出试样中钼含量。4.仪器
4.1原子吸收分光光度计：波长范围190nm~900nm，在吸光度为0.1~0.5区间内能够对铝的分析线（313.3nm）进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。4.2
钼空心阴极灯。
容量瓶：50mL，100mL，1000mL。移液管：0.5mL，1mL，2mL，5mL。天平：感量为0.1mg。
烧杯：250mL。
高温炉：能保持温度在550℃±25℃。铂埚或镍埚：50mL。
电加热炉。
5试剂与材料
5.1试剂
钼酸铵：分析纯。
焦硫酸钾：分析纯。
氯化铵：分析纯。
氯化铝：分析纯。
硫酸：分析纯，配制成10%（质量分数）硫酸溶液。1
SH/T0605-2008
溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值，绘制钼标准工作溶液浓度-吸光度的标准工作曲线。
9计算
用空白溶液调零。
测量试样溶液的吸光度。
测量吸光度与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。重复8.2.3~8.2.5步骤，以两次吸光度的算术平均值作为测定值。标准工作溶液与试样溶液应同时测定，并在同一天测量其吸光度。用式(1）计算试样中钳含量X，%（质量分数）：X
式中：
Ax—一试样溶液的平均吸光度；As
Ax×C×V
Ag×m×106
一与试样溶液最接近的标准工作溶液的平均吸光度；与A。对应的标准工作溶液的浓度，mg/L；一试样的体积，mL；
一试样的质量，名。
注1：上述公式在铝标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线为直线时才适用。试样溶液稀释后，计算时须确定稀释系数。
注2：钼标准工作溶液浓度－吸光度的标准工作曲线也可以由仪器的计算机绘制并直接得出试验结果。10报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取至小数点后三位。11精密度
按下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平）。重复性1
同一操作者使用相同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定得到的两个连续结果之差，不应超过式(2)的值。式中：
X一重复测定的两个试验结果的算术平均值。（2）
11.2再现性R
不同操作者使用不同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行测定得到的两个独立试验结果之差，不应超过式(3)的值。R=0.3X..
式中：
X—-两个独立试验结果的算术乎均值。(3)
中华人民共和国石油化工
行业标准
润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法
SH/T 0605—2008
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开本880×12301/16印张0.5字数8手字2008年10月第1版2008年10月第1次印刷备wwW.bzxz.Net
书号：1580229·301
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