【石油化工行业标准(SH)】 润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法

ICS75.100
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0193—2008
代替SH/T0193-1992
润滑油氧化安定性的测定
旋转氧弹法
Lubricating oils--Determination of oxidation stability-Rotatingpressilrevessel method
中国高汽武限公
2008-04-23发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-10-01实施
SH/T0193-2008
本标准修改采用美国试验与材料协会ASTMD2272-02《汽轮机油氧化安定性测定法－旋转氧弹法》。
本标准根据ASTMD2272-02重新起草。为适合我国国情，本标准在采用ASTMD2272-02时进行了修改。本标准与ASTMD2272－02的主要技术差异如下：
将标准名称改为“润滑油氧化安定性的测定旋转氧弹法”。一将ASTMD2272-02中的引用标准改为我国相应的国家标准。一参照ASTMD2112-01《含抑制剂的矿物绝缘油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》，在标准的有关章节中增加了在140℃下测定含抑制剂的矿物绝缘油的氧化安定性的相关技术内容。为方便使用，本标准增加附录B《温度计技术规格》。本标准代替SH/T0193—1992《润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》，SH/T0193—1992参照采用ASTMD2272-85。
本标准与SH/T0193—1992相比主要变化如下：在试剂和材料一章中，催化线圈的清洗溶液改为异丙醇，并增加了丙酮；将铜丝的直径改为1.63mm±0.01mm，并增加了应符合GB/T3953《电工圆铜线》规定的内容；增加了试验用水应符合CB/T6682二级水规格的内容。增加了“意义和用途”和“取样”两章。一在“仪器准备”一章中，将催化剂线圈外径改为44mm~48mm，对线圈增加了质量的要求。在试验步骤”一章中，9.2条增加了“注1”的内容；9.4条增加了“注1”和“注2”的内容；增加了图2两个旋转氧弹试验的压力与时间关系曲线。一在“精密度”一章中，重复性和再现性的规定有所改变。一在“报告”一章中，结果报告改为根据图2报告结果。一在附录A中，增加了试验仪器材料和规格要求，增加了图A.2、图A.4、图A.5、图A.6和图A.7。
-增加了附录B《温度计技术规格》。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准参加起草单位：湖南省电力研究院。本标准主要起草人：薄艳红、陈少红、钱晖、王瑞荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T0193—1992。
1范围
旋转氧弹法
润滑油氧化安定性的测定
SH/T0193-2008
1.1本标准利用一个氧压力容器（氧弹），在水和铜催化剂存在的条件下，在150℃评定具有相同组成（基础油和添加剂）新的和使用中的汽轮机油的氧化安定性。1.2本标准也可在140℃条件下快速评定含2，6-二叔丁基对甲酚和（或）2，6-二叔丁基苯酚抗氧剂的新矿物绝缘油的氧化安定性。本标准不适用于测定40℃时粘度大于12mm/s的含抗氧剂的矿物绝缘油。
1.3本标准所用单位为国际单位制（SI)单位。1.4本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。对于特殊的警告声明，见6.2、6.4、6.5、6.6、6.10和6.11。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB1922油漆及清洗用溶剂油
GB/T3953电工圆铜线
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988）CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS03696:1987）GB/T12581加抑制剂矿物油的氧化安定性测定法3方法概要
将试样、水和铜催化剂线圈放人一个带盖的玻璃盛样器内，置于装有压力表的氧弹中。氧弹充人620kPa压力的氧气，放人规定的恒温油浴中（汽轮机油150℃，矿物绝缘油140℃），使其以100r/min的速度与水平面成30°角轴向旋转。试验达到规定的压力降所需的时间（min）即为试样的氧化安定性。bZxz.net
4意义和用途
4.1本方法可用于控制具有相同组成及加工过程的汽轮机油其不同批次氧化安定性的连续性。本方法不能用来比较不同组成的新油品的使用寿命，也不能用作GB/T12581的替代方法。4.2本方法也用于评定使用中汽轮机油的剩余氧化试验寿命。4.3本方法可作为新的含抗氧化剂矿物绝缘油的氧化安定性的控制试验，在规定的加速老化的条件下，确定抗氧剂氧化反应的时间，可用来检查生产的矿物绝缘油的氧化安定性的连续性。5仪器
旋转氧弹试验组件包括：氧弹、带有四个孔的聚四氟乙烯盖子的玻璃盛样器、固定弹簧、催化剂线圈、压力表、温度计和试验油浴，详见附录A。仪器示意图见图1。1
SH/T0193-2008
试剂和材料
异丙醇：分析纯。
腾告易燃，对健康有害。
液体洗涤剂。
转动托架100r/min
绝热层
旋转氧弹试验仪器示意图
6.3正庚烷：分析纯，纯度不低于99.0%（摩尔分数）警告易燃，对健康有害。
6.4氧气：纯度不低于99.5%，可调压力至620kPa警告十刷烈助燃。
6.5氢氧化钾醇溶液（1%）：将12g氢氧化钾溶解在1L的异丙醇溶液中。易燃，对健康有害。
警告一
6.6碳化硅砂布：粒度100号。
6.7硅酮润滑脂。
6.8催化剂线圈：电解铜丝，直径1.63mm±0.01mm，纯度99.9%，符合CB/T3953的规定。相同级别的软铜丝也可使用。
6.9溶剂油：符合B922中2号或3号溶剂油的规定。警告——易燃，对健康有害。
6.10丙酮：分析纯。
警告-
一易燃，对健康有害。
6.11水：符合GB/T6682二级水的规格。7取样
样品可以从油罐、桶、小的容器或操作装置中得到，取样方法和设备见GB/T4756规定。7.1
8仪器的准备
8.1催化剂的准备
SH/T0193-2008
在使用前，用碳化硅砂布把3m长的铜丝磨光，并用清洁、干燥的布把铜丝上的磨屑擦干净。将铜丝绕成外径为44mm48mm，重量为55.6g±0.3g，延伸高度为40mm42mm的线圈。用异丙醇清洗并用空气于燥，如果需要，将线圈旋转插入玻璃盛样器中。每个样品使用一个新线圈。如果需要储存时间较长，可将线圈放在干燥的情性气体中备用；过夜储存小于24h），可将线圈置于正庚烷中。
注：按81所述准备的包装好的市售线圈也可用于本试验8.2氧弹的清洗
用热的液体洗涤剂清洗氧弹体、平盖和弹柄内侧，并用水漂洗干净。用异两醇冲洗弹柄内侧并用清洁的压缩空气吹干。如果氧弹体、平盖和弹柄内侧经简单清洗后仍可闻到酸味，要用1%的氢氧化钾醇溶液清洗并重复上面的步骤。警告
一没有消除氧化残渣会给试验结果带来不利影响。皱璃睿器的清洗
先用合适的溶液（溶剂油或丙酮）清洗和漂洗，然后在含水的洗涤溶液中浸泡或刷洗。用自来水充分擦洗和冲刷，再用异丙醇和蒸馏水冲洗，最后用空气于燥。如果有不溶物，在酸性溶液中浸泡一个晚上关
并从自来水冲洗的步骤开始重复。8.4聚四氟乙烯盖子的清洗
用合适的溶剂去掉残余油迹并用洗涤溶液冲洗干净。用自来水充分漂洗，接着用蒸馏水漂洗最后用空气干燥。
试验步骤
9.1装弹
称量装有新清洁好的催化剂线圈的玻璃盛样器的质量。向盛样器内加人50g±0.5g的试样并加人5mL符合6.12规定的水。另外再向弹体中加人5mL符合6.12条规定的水，并将样品盛样器轻轻滑人弹体中（见注）。在盛样器上盖上聚四氟乙烯盖子，并在聚四氟乙烯盖子的顶部放置十个固定弹簧。在氧弹平盖密封槽中的0形密封圈的外层涂上一层薄薄的硅酮润滑脂来提供润滑，把氧弹平盖插人氧弹体中。注：在氧弹体和盛样器之间的水能帮助热传递。9.1.1
用手柠紧锁环。在压力表螺纹接头的螺纹上涂一层薄薄的硅酮润滑脂（聚四氟乙烯管带可代替硅酮润滑脂并把压力表拧进氧弹沟槽的顶部中央。把与压力表相连接的氧先管线连接到氧弹弹柄的进中阀上，慢慢开氧气输送阀门直到压力达到620kPa，关上氧气输送阀门，拧松接头或使用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤两次以上：以上吹扫步骤要持续大约3min。调节氧气调节阀，在室温25℃下使压力达到620kPa。对于汽轮机油，温度每高于或低于25℃室温2.0℃，压力就应相应增加或减少5kPa，对于绝缘油，温度每高于或低于25%室温2.8℃，压力就应相应增加或减少7kRa，以获得所需的初始压力。当氧弹充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。如有必要，可把氧弹浸人水虫试漏。注：试漏后的氧弹要用毛巾擦于或吹风机吹干，避免把水带到热的试验油浴中引起油的溅射。9.2氧化：在搅拌情况下，使油浴达到规定的试验温度（汽轮机油为150℃，绝缘油为140℃）。关闭搅拌器，将氧弹插人转动架中并记录时间。重新启动搅拌器。如果使用一个附加的加热器，在最初的5min内保持运行然后关闭（见注1）。在氧弹插人油浴15min内，油浴的温度要稳定到试验温度。保持试验温度在±0.1℃范围内(见注2)。注1：对不同的仪器配置在插人氧弹后油浴达到试验温度的时间是不同的，应对所使用仪器进行考察。以得到在氧弹插入后使油浴温度波动不超过2℃和氧弹压力在30min达到如图2曲线A所示的稳定状态的一系列条件。3
SH/T0193-2008
注2：在整个试验过程中，保持试验温度在±0.1℃范围内对试验结果的重复性和再现性是非常重要的因素。9.3在整个试验中，保持氧弹完全浸没并连续匀速地转动。标准转动速度为100r/min±5r/min，任何可察觉到的转速波动都会导致错误的结果。9.4当压力从最高点下降超过175kPa时，试验结束（见注1）。175kPa的压降通常与诱导期法的快速压降相对应，但并不总是相对应，当不符合时，操作者要对试验的有效性提出疑问（见注2）。
注1：标准的试验步骤是当压降达到175kPa时，试验结束。然而操作者也可以选择较小的压降，或选择预先定好大概100min的试验时间来观察油品的情况以结束试验，100min远远低于含抗氧剂新油的诱导期。注2：典型的试验见图2的曲线A，预计最大压力在30min内达到，形成一个压力平稳阶段，然后可观察到诱导期法的快速压降。曲线B中，在诱导期法转折点到达之前，压力有一个平缓降低，对此较难评价。虽然一些合成液体会产生此类型的曲线，但是压力的逐渐降低可能是由于氧弹泄露造成的。如果怀疑有泄露，用另外一个氧弹重做试验。如果重复试验仍得出相同类型的曲线，则试验结果是有效的。1400
时间/min
图2两个旋转氧弹试验的压力与时间关系曲线320
9.5试验结束后，从油浴中取出氧弹并冷却到室温。尽快将氧弹浸入轻质矿物油中并在里面搅几下，快速洗掉附着在上面的浴油。用热水清洗氧弹并在冷水中浸泡使其快速达到室温。也可以让氧弹在空气中冷却到室温。释放掉多余的氧压并打开氧弹10报告
10.1结果表示
10.1.1根据图2曲线A，观察记录的压力-时间曲线并确立曲线中的平稳压力（见9.4注2）。记录压力从平稳压力下降175kPa的时间。如果是重复试验，两个平稳压力之差不应超过35kPa。10.1.2根据图2曲线B，观察记录的压力-时间曲线并确立试验在初始30min内达到的最大压力（见9.4注2）。记录压力从最大压力下降175kPa的时间。如果是重复试验，两个最大压力之差不能超过35kPa。
10.2结果报告
(min)。
(min)。
SH/T0193—2008
根据图2曲线A，试样的氧化寿命为试验开始到压力从平稳压力下降175kPa的时间根据图2曲线B，试样的氧化寿命为试验开始到压力从最大压力下降175kPa的时间注：在结果报告中，建议注明试验是否使用不锈钢或镀铬铜氧弹。11
精密度和偏差
精密度：按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。11.1
11.1.1重复性(r)
同一操作者，用同一仪器对同一样品进行测定，所得连续测定结果之差，对于矿物绝缘油，不应超过23min；对于汽轮机油，不应超过式（1）规定的数值：T=0.12X.
式中：
X重复测定结果的算术平均值，min。11.1.2再现性（R)
不同操作者，在不同实验室对同一样品进行测定所得两个独立的结果之差，对于矿物绝缘油，不应超过43min，对于汽轮机油，不应超过式（2）规定的数值：R=0.22X
式中：
X两个独立测定结果的算术平均值，min。11.2偏差
本方法没有确立偏差。
SHT0193-2008
附录A
（规范性附录）
旋转氧弹仪器试验设备
平盖、锁环和弹柄结构如图A.1~图A.4所示。A.1氧弹、氧弹体、
O形密封具
连接记录仪的/”管丝扣
必管丝扣
单位为毫米
S/S管（12.7mm外径×6.35mm内径）玻璃盛样器
G4个排放孔
螺纹（76.2mm×2.115mm）螺距
铜催化剂（1.63mm直径×3m长）尺寸，mm
60.32560.57%
图A.1氧弹
A.1.1氧弹体和平盖由0C18Ni10Ti不锈钢制成以确保良好的传热性。内表面要光滑便于清洗。氧弹体和平盖也可用76.2mm的铜棒制成，但要较厚地镀铬。A.1.2弹柄应由不锈钢制成，内径6.4mm，并装有一个6.4mm的针形阀。A.1.3锁环由钢镀铬或铝青铜镀铬制成。A.1.4氧弹应能在150℃下承受3450kPa的压力。A.1.50形密封圈由氟橡胶或硅橡胶制成。内径为50.8mm，外径为60.3mm。对于平盖上较大的凹形密封槽需要内径为54mm，外径为60.3mm的0形密封圈。6
2×660.07
03.00\X12UNF-2A
L.57×45°
0.76X45°
0.76×45*
统一标准细牙螺纹：
美国标准锥管螺纹
1/2\×20NPT
25.40六角托柄
图A.2氧弹结构图
SH/T01932008
单位为毫米
X18NPT
/X×18NPT-66.35
12.7外径
06.35内径
A.2玻璃盛样器：硼硅玻璃制，75mL容量，带有铜催化线圈，如图A.5所示，玻璃盛样器应能滑入并固定在氧弹体中，没有间隙。玻璃盛样器壁厚不夫于2.5mm，质量不超过100g。A.2.1玻璃盛样器顶部应盖有一个直径为57.2mm的聚四氟乙烯的盖子。盖子上有四个直径3.2mm的孔，每个孔位于距盖子中心9.5mm的地方。盖子的厚度为1.6mm。使用图A.6所示的不7
SH/T 0193-2008
氢弹部面图
锈钢固定弹簧，来保证盛样器的旋转。装配图见图A.7。A.3记录设备由下述部件组成：
弹柄头
O形密封圈
A.3.1记录仪：见图A.8所示，或指示压力表，量程为0kPa~1400kPa，分度为25kPa。精度为总刻度间隔的2.5%或更小。自动记录压力表的安装应使压力表平面垂直于旋转轴。A.3.2压力测量系统：包括电子压力转换器，电源，固定设备和连接导线。旋转式转换连接器直接固定在氧弹柄上来代替标准机械压力记录仪。压力转换器的范围为0kPa~1400kPa。准确度在一个很宽的温度补偿范围内是有效的。转换器的输出信号导人一个数据记录仪，基于带微处理器的记录仪，或是一个采集数据的计算机。采集数据的仪器要能采集压力-时间数据。整个系统的数据精度在总刻度的2.5%内。
弹柄头
允差：
整数部分
小数部分
连接记录仪的丝扣
装阀的丝扣
氧弹详图
$54.15/54.03
$60.27/60.25
M76×2
较小直径细纹
Φ60.32/60.37
70.00/69.65
SH/T0193-2008
单位为毫米
1.5×45°
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