【石油化工行业标准(SH)】 喷气燃料水分离指数测定法(手提式分离仪法)

中华人民共和国石油化工行业标准喷气燃料水分离指数测定法
【手提式分离仪法]
1主题内容与适用范围
本标准规定了喷气燃料水分离指数的测定方法山SH/T 0616-—95
(2004年确认）
本标准适用于水分离指数为50-100的1号喷气燃料、2号喷气燃料、3号喷气燃料、宽密分喷气燃料和商闪点喷气燃料。
2引用标准
GB/T 11129喷气燃料水分离指数测定法3术语
3.1微型分离仪评级MSEP(Mic:ntSamarameter rating）试验最终显示的数值表示在表面活性物质（表面活性剂)的影响下，乳化水从燃料中案结分离的难易程度。
本标准采用试验方式A和试验方式B得到的MSEP评定结果（即水分离指数)分别称作MSEPA和MSEPB。MSEP评定结果可与CB/T11129相比，其评定结果相同。3.2参比液
经5%（m/m）活性白土（120℃下活化4h）处理，必要时，还需水洗和经过过滤分离器处理，然店加人一定量的已知表面活性剂（典型的为：二一2一乙恭己基磺基琥珀酸钠的甲苯溶液的燃料。4意义和应用
4.1本标准为外场和实验室提供了一种手提式的快速而简便的评定手段，以评定喷气燃料通过玻璃纤维亲结材料时释放携带的游离水或乳化水的能力，以水分离指数表示。4.2本标准提供了一种测定喷气燃料中存在表面活性剂的方法，以评价喷气燃料的洁净度。与GB/T11129相同，本标催能检测生产过程中1和从产地到使用地运输过程中加入或混人燃料中的表面活性物质使油水难以分离，可使燃料过滤系统堵塞，从而影响飞机发动机的正常工作，甚至堵塞油路系统发生究发性严重故障，
4.3微型分离仪测定水分离指数的范围从50～100，如果测星结果超出50-100范围，那就认为该测量结果是不可靠和无效的，如果测量结果大于100，这很可能是试验样品在聚结过程把燃料中含有减弱光透射的物质从燃料中除去了。这样，被测燃料的透光度就比透光度为100的参比燃料高。4.4本标准包括两种试验方式：试验方式A和试验方式B。两者之间的基本区别是水和燃料的乳化滋被压过标准玻璃红维聚结器的流速不同，即乳化液压过案结器所需的时间不同，方式A为455±2s，而方式B为258±1s4
4.5方式A或方式B的选择取决于特定的燃料及其规格要求，表1列出广对不同燃料推荐的试验中国石油化工总公司1995-0-15批准1486
1995-10-01实施
方式。
1号喷气燃料
2号喷气燃料
3号喷气燃料
燃料名称
高闪点喷气燃料
宽馅分喷气燃料
SH/T 061695
表1不同喷气燃料可适用的试验方式可适用的试验方法
4.6方式A适用于1号2号、3号喷气燃料和高闪点喷气燃料，其评定结果几乎与CB/TI1129评定结果相同。
4.7方式B近用1宽馏分喷气燃料，其评定结果几乎与GB/TI1129评定结果相同。5方法概要
在标准使用·种手提式微型分离仪进行试验。水利燃料样品的乳化是在一个注射器中使用高速混合器进行的：随后乳化被从注射器中以预定的速度压出，通过一个标准玻璃纤维聚结器，测定流出燃料的透光度以确定喷气燃料的水分离指数，透光度值以0～100数值来表示，以最接近的整数来报告。透光度值高表示燃料的水易被聚结，意味着燃料巾含有较少的表面活性物质，反之，就多，试验在5～10min内就能完成。
6试剂与材料
6.1试剂
6.1.1气溶胶0T，固体（100%下剂）：二-2-乙基已基磺基琥珀酸钠。配成1mg气溶胶0T/mL的甲苯溶液，作分散剂用，其配制方法是称取气溶胶（T0.1g（称至0.0002g），分次用少量中苯将其溶解并转人10棕色容量瓶中，再用甲苯稀释至刻线，摇约得待用。6.1.2甲苯：分析纯.
注意：可燃，蒸气有毒。
6.2材料
6.2.1：参比基础：一种不含表面活性剂的、清洁的烃类燃料，用于检验操作是否格当和校正仪器，其制备方法详述于附录A中。注意：叫燃，蒸气有毒。
注：要求参比基础液不加任何分散剂，其标准是M让评定结果为变岁以上用它标定仪器，测是结果达不到99就表明仪器的精度不够，得到的数据在50～100的测望范困之外是无效的。6.2.2水：清洁的、蒸馏过的、无表面活性剂的水7仪器
7.1于提式MarkVDeluxe1140型微型分离仪或具有杆同功能经鉴定的国产仪器，7.1.1微型分离仪完全是于提和自容式的，仪器可用交流电电源或内部充电电池工作。对于不同电压采用不同的可拆卸电源线，交流电源可为仪器供电或给充电电池充电：供六次试验所带的附件及消耗材料都皴装在带锁的木仪器箱内，7.1.2这种MarkV1el11xr:1140型微型分离仪的全貌和有关的控制板如图1所示，乳化器是在紧起板而的右侧，注射器推动机构在共左侧：具有操作控制功能的控制板装在内左逆的固定板。表21487
刻出了这种仪器的手动和自动操作特点。SH/T 0616-- 95
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(Mark VDrluxe 1140 型微型分离仪)图1微型分离仪外貌和组合控制板表2MarkVDeluxe1140型微型分离仪的手动和自动操作特性可好的试验式
武验方发选择
方武A
有武B
注射器推动速度选择
清洗循环
自动程序
第一次表读数
第一次表调整
第二次表该数
第·次表调整
样品收集
第三次表读数
录迎瑞结来
Deluac A 和 B
不需要
按ARROWFD按钮
按让OWED按钮
短音和C/S指示灯亮bZxz.net
脉冲言响5g进行第三次读数
7.1.3所有的控制链都以按钮的形式排列在控制板上。当按下按钮时灯亮，于是指明是操作状态。.个固定在控制扳上的断路器为交统电路提供保护。7.1.4按下ON按讯，电路按通。当仪器以交流电源操作时，ON按钮指示灯会闪烁，当用内部充电市池操作时，指示灯一真宽着：标有字母的按钮指示灯连续闪烁，表明操作状态准备完毕，可以进行试验式的选择。
注：标有字母AG的接钮中只有A-和B接钒是本标准方法可适用的。7.1.5RESFT按钮能在任何时间按下以取消正在进行的试验和恢复程序允初始方式。标有字舟的按钮开始顺序闪烁，这就表明进人试验方式选择的推备状态。1488
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7.1.6试验方式A和试验于式B程序的选择是通过接下A或B的鞍钮米完成的。接下的按钮指示灯会亮，H他顺序闪亮的字母按钮指示灯将停止：START按钮指示灯也亮。7.1.7最初按下START按钮时，清洗注射器过程即开始，乳化露马达避行清洗操作，同时使注射推动装置移至上方。
7.1.8在消洗过程之后按下START按钮时，便川始自动过程，读数显示器和两个箭头按钮充起米、表示可进人满量程调整阶段。数值会出现在读数显示器上(参见表3试验程序)表3试验程序
微型分离仪动作
启动程序
脉冲市
读数片始
乳化并始
尤动作
读数并始
汗射器惟动器
开始下降
无动作
持续卢
读数开始
[a信号市产
操作员动作
铵下启动正关
推备读数
满堂程调整！
观察乳化
将乳化样品放入注射器推动器
准备读数
满量程调整2
聚结阶段收集
将样品放入证度计池中
准备读数
记录结果
程序(s)
浊度计莅于主铲板下方，由放置直锁瓶的地，光源和光电泄组战：A
针时(rnin:s)
7.1.10接下台适的，箭头按钮，显示的数值会按照要求增加或减小，从而使浊度计池中的燃料样品得到100的参考水乎，
7.2进行实验所需要的附属设备和消耗材料如下：7.2.1
尖端：
注射器堵义：-种塑料堵头，在清洗和乳化过程中用来堵住注射器，以防油注射器：塑料制成，由注射器筒和柱塞组成。直颈瓶：外径25mr的玻璃瓶，预先在瓶口标记了放在度计池中合适的刻线。铝质聚结器：标明用于喷气燃料，消耗性的、已预先校准过的，并带有一个与注射相配的微量注射器：50！：经校准：总答世误差小丁5%：助丝：段金属丝，其“端带有一个环。用于试验中当挂寒被插人时，释放封在注射器简中试样1方的气体。每台微型水分离仪提供一根助丝。7.2.7
塑料容器：随每台微型分离仪提供，用丁收集聚结试验阶段的废燃料。盛水容器：个清洁的盛蒸罐水的穿器。垦简：50nL。用于试验过程中取样。来用说明：
1将4.STMD3948中生物移液(肾及所带塑科爽F，为50uL微量注射器，1489
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7.2.10每次试验要用一个新的注射器、直颈瓶、注射器堵头和铝质聚结器，这些消耗材料装在供六欲试验用的盒中，这个盒子固定放在微型分离的顶盖里(见图2)图2消耗品部件【供六次试验用】注：每饮试验用的注射器、铅质聚结器等配件，也可使用国内经整定的产品。7.2.11移液管：100mL和10m各一支。8准备工作
8.1假器的谁备
8.1.1仪器的操作按仪器说明书进，现以MarkVDeluxc1140型微型分离仪为例说明。将仪器放置丁个干净的上作台上，环境温度处于18～29之间11变化不超过±3℃。8.1.25
813打开箱子，拾起右扳至先全垂直求锁住如有交流电源，叫根据电压不同选择不回的连接电源线并接通仪器。如内部电池电源，要保证充电电池的电是以进行所需次数的试验。电源灯不亮表明电池电力不足，在使用前将仪器接在交流电源上充电16h，这大约可供做25次试验的用电。
8.1.4通过按下标有0N的按钮开关而按通电源。当仪器连接在交流电源上时，0N的电源指示灯应闪烁。当以内装充电电池操作时，该指示灯应持续发亮，使用内装充电电池操作的试验过程中，如果电源指示灯闪炼，则表明电池必须重新充电。8.1.5谁备好需要的注射需、直颈瓶、铝质聚结器、注射露啫头、微量注射器期丝及盛有蒸馏水的清净容器。
8.1.6在案结试验阶段往射器推动器推进的时间最初在！家已对每种方式的操作避行了校谁，推进的时间对最终试验结果有重要影响。使用试验方式A或B，聚结试验阶段注射器推动器推进时间应分别为 45s±2s 或25s ± 16 的范围内。如果注射器推动器推进时间不在 45s±2s或25 ±1s的范围内,可将仪器退回！家调整。
注：注射器动器摊进射间趋过上限，会导致最终结果偏高、反之，推逆时间低F下限，会使最终结果偏低。8.1.7MarkVDeluxc1140型微型分离仪有白检电路来查出注射器推动器推进时间超限度的情况报警指示灯（标有SYR)随超限度的状魂（超过3s)而亮：同时也会发出三声短音（1s)。试验中偶然会出现超限度的警报，这并不表明仪器状态不好。如果多次发生重复警报的话，则应将仪器退问厂家去调整。
8.2参比液的制备
8.2.1为了校验微型分离仪的操作性能，需配制参比液，其配制方法是用移液管定录吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0和1.2m分散剂，分别加人到已谁备好的每11.参比基础液中而配成。适用于1号、2号、3号喷气燃料和高闪点喷气燃料的MSCI一A评定结果见表4.适用丁宽馏分喷气燃料的MS一B评定结巢见表5。参比液审按第10章所述使用相应的操作方式进行试验，如果评定结果不1490
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在表4或表5所列极限范围内，参比则应废弃，而配制新的参比液并重复测定之，重复试验超山充许的试验结果之外，就应将仪器退回！家调整和校准。8.2.2按耻8.2.1所述．把分散剂加到参比基础液中制备签比液：注：不能选川有吸附性的容器盈放参比浓，凹添加剂可能被器壁吸附，MSEP评定结果可能明显增加。考虑到奔器内壁的影响，参比被最多只能行放24hc(2对新仪据和更换上要零件及发生异常时，要用参比液进行验证，其结果符合表4或表5要求，方可进行试验祥品的测定，
表4使用试验方式A的不同浓度参比液的水分离指数可接受范压分散剂的浓度，ml.
标评定结果
可接受结果的范固！
注：1）水分离指数的预期范围是通过增加分敏剂的量而得到的，通带用作校验议器的标准：表5使用试验方式B的不同浓度的参比液的水分离指数可接受范围分散剂的浓度
标推评定结果
可接受结果的范围!！
注：1）水分离指数的期范围是通过增加分敬剂的量而得到的，通常用作校验仪露的标准。100
8,2.3分散剂的稀释液：用于外场使用，可以用一种分散剂的稀释锨(按6.1.1配制，·种参比基础液(按附录A配制)和蒸馏水，去完成MSFP试验对仪器行校验。分散剂的稀释液是-种10:1的烯释液，它是通过稀释10ml.分散剂与90ml甲苯（6.1.2)而配戒因此，1m山的稀释液相当于0.1mL的分散剂。把上述50)ml.稀释被加到50ml.参比基础液时，参比基础液中的分散剂浓度就为0.1mL/L（1L参比基础泄中含0.1r山分散剂）。表4和表5中列出的各个分散剂浓度都是门.ImI/1.的均等倍数。与做MSEP试验要用50uL微量汁射器加蒸馏水一样，用50uL.微量注射端分几次吸取0.1ml/L的稀释液配制出表4和表5中所列不同分散剂浓度的参比液。根据表中列的参比液袋度数据：把MSEP评定结果与表中所列的对应结果进行对比：9试样的准备
9.1试验样品不能预先过滤，因为过滤介质可能会除去根多表面活性剂，这些表面活性剂正是本标雅所要检测的。如果试验样品被颗粒物质所污染，试验前应将这些物质从试验样品中沉诞出去。守.2不管是直接放人试验注射器还是放人样品容器，样都要十分当心和保持清洁，从容器倒出试验样品前，用…块下净、不掉毛的抹布彻底擦净容器出I，将试验样品注人洁净烧杯或直接注入试验注射器商中。
注：试验结果对来白采样容器的狼量污染物是很敏感的，理议采用的取样穿器要符合附录B的要求。149t
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9.3如果试验样品未在试验温度18～29℃范国内，充许将样品静皆到试验温度的范围。10试验步骤
10.1选择方式A或方式B进行操作。10.1.1接通电源，按下OV按钮，接通电路。然后根据所选方式A或方式B操作，按下相应的A按钮或B按钮，连续内亮的按钮将停Ⅲ：，被按下的按讯也将停止闪烁，表试验方式A或方式B已被选择好，便自动地设置了正确的注射器推动速度：10.2从--个新的50mL注射器上拔山柱塞，将注射器堵头插人注射器倚圆锥底部，在注射器简中加入大约5r山试验样品，将注射器和筒放在乳化器架上并旋转锁往：确保注射器简正好与搅拌器处于同一轴线，而不接触搅拌浆。10.3接下 START按钮，清选程JF始。注意：装有试翁样品的法射器应按10.2的要求安装到位后：方能启动搅拌器。搅拌器轴承靠燃料润滑
10.4用量简取大约15~20ml.试验样品加人一个新的直颈瓶中，用一快于净不掉毛的抹布擦净瓶的外表：并将其插入浊度计池中，使瓶上的黑色标记与控制板上的刻线对齐。10.5在清洗过程结束，搅拌马达停止转动时，从乳化器上取下注射器筒，掉儿中试验样品，并将注射器简内试验样品彻底排干，然后按注射器筒上标的50mL刻线准确地取50mL试验样品：10.6手持注射器筒时，应使试验样品尽可能少地被体温加热。10.7用50微量注射器移取50mlL蒸馏水，加入注射器简内的试验样品中，使微量注射器针头的尖端刚好浸到注射器筒中心的试验样品液面下，以确保水滴排干净并沉到底部。10.8将注射器简放到乳化器架上，并旋转锁住：10.8.1确保注射器筒正好与揽拌器轴成同心直线：是否成直线可通过握住注射器筒转动。古到搅拌器木端的螺旋桨不碰注射器筒壁为止。不成一直线可造成塑料刮屑的形成，被收集到铝质聚结器过滤材料上从而引起错误的试验结果。10.9当注射器就位后，按下START按钮，表3所列可适用试验方式程序的动部分使开始。如因任何原因要想中断程序和重新开始试验，则按下RESET按钮便会取消试验的进程，并复原到开始试验的程序。
10.10自动程序随读数指示（四短音）开始，接着是10满量程调整阶段，在此阶段用标有半+箭头按钮调整读数到100。当数值低于100，按下*箭头按钮谢整，当数值高于100，接下箭头按钮调整，直到显示读数为10为止：如此时未完成调整，最终的调整可在随后试验过程的第二次读数调整阶段完成：
10.11在满量程调整阶段启，觉拌马达自动启动，乳化过粗开始。注：在高速乳化过程中有少数儿滴试验样品从乳化器头部孔中满出、这不影响试验结果。10.12搅拌停止其乳化过程结束后，从乳化器上取下注射器，部分地插人杆塞，通过使用助丝或倒转注射器的方法，释效注射器筒中试验样品上方的残留穿气，而试验样品没有明的损失，然后用铝质聚结器取代堵头，把这套完整的组合件放在注射器推动机构上，10.12.1使用助丝排出注射器简内残留空气的方法：在插人柱塞之前将助丝放人注射器简中，用于握住注射器筒的上部使注射器与助丝成一锐角，插入并压下柱塞到注射器筒上的50ml.刻线处，择放出其中残留空气，迅速从注射器中拉出助丝，然后从注射器下端去头，用·个铝质聚结解替换它。10.12.2倒置注射器排出注射器内残留空气的方法：插人柱塞，然后倒转注射器（尖端向上），从注射器尖端上拔下堵头，推或压柱塞到注射器简上的50m刻线处，使注射器筒中残留的空气从注射器尖端上的孔中排干净，然后把一个铅质聚结幕固定在注射器的木端：10.12.3上述两种排气方法的·-整套动作必领在规定时间（30s)内完成，并将这一整套注射器部件1492
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放人注射器推动机构中（否则无效）。为了使桂塞在注射器简中的阻力减至最小，使汗射器的组个部件竖直地对准注射器推动机构。在铝质聚结器下面放一塑料容器，以便收集聚结阶段不要的那部分试战验样品：
10.12.4每台仪器都备有一根接地线，把它连接到微型分离仪上，以防止产牛静而造成易燃的试验样品着火。它的一端有一个鱼夹、另一端有·个香蕉形塞了。把鳄鱼夹夹到铝质睾结器上，将香蕉形塞子插人桃壳接地孔中。10.13四声短声表期第二次读数调整阶段并始：如需娶，操作者可利用按下标有十+箭头的按钮使测量数值调至100，在测量调整阶段末尾，注射器推动机构会开始间下运行，将水与试验样品的乳化液压过铝质聚结器，在此操作期闻，从浊壹计池中取出直颈瓶倒掉其中试验样品，以待收集最后15mL试验样品。
10.14当收集试验样品指示灯（标有C/S)闪亮并发出短而连续的脉冲声音，表明收集最后15mL试验样品的时间到了，用直颈瓶收集这最后的15m通过铅质聚结器过滤的试验样品。为诚少在此操作中带人试验样品的空气量，将直颈瓶斜成-个小角度让试验样品沿内表面流下，当最后一部分试验样品从铝质聚结器中排完时，将直颈瓶移出。10.15用一块干净不掉毛的抹布擦直颈瓶的外表，擦掉留在直领瓶外表上的指纹和试验样品：将直颈瓶放入浊度计池中，并使直颈瓶上的标线与控制板上池前的标线对齐：在沉降时间（1min)结束叫，一个持续的声音连续4s)会提醒操作者去读数。10.16在声音结束时，测量会自动地进行约10910.16.1MSEP评定结果是在10s测量读数过程中由短的1s声音提示而读出的，以第.二响后的读数作为单次试验结果。
11精密度
11.1按下述规定判断使用方式A的试验结果的可靠性(95多置信求半)11.1.1 重复性：
在同一实验室，由同一操作人员，使用同一台仪器刘同一容比液相继做两次试验，所测结果的差值应不大于图3重复性曲线所示数值。对同一试样相继做次试骏，所测结果的差值应不大于图4重复性曲线所示数值：
11.1.2再现性：
在不同实验室，山不同操作人，用不同仪器对同一套比液所测得的两个单次测定结果的差值应不大图3中再现性曲线所示数值。对同一试样所测得的两个单次测定结果差值应不大于图4十再现性曲线所示数值
11.2按下述规定判断使用方式13的试验结果的可靠性(95%置信水平):11.2.1重复性
在同一实验室，山同一操作人员，使用同·台议器对同参比没相继做两次试验，所测结果的最大差值应不大于9。对间一试样相继做两次试验，所测结果的最大差值应不大于16。11.2.2再现性
在不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器对同一参比液所测得的两个单次测定结果的最天差值应不大于10。对同一试样所测得的两个单次测定结果的最人差值应不天丁19。12报告
12.1报告在10.16,1中所测得的结果，对于方式A操作报告MSFP-A评定结果。对于方式B操作报告 MSEP-B评定结果。
12.2敢重复测定的两次结果的算术平均值作为试验结果。1493
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两个结果的平均值
图 3对于用喷气燃料制备的含有分散剂的参比液，使用试验方式 A测得的MSEP-A评定结果的重复性和再现性变化曲线25
两个结果的平均值
图4对于喷气燃料试验样品，使用试验方式A操作测得的MISEP-A评定结果的重复性和再现性变化典线A1主题内容与适用范围
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附录A
参比基础液的制备
(补充件)
A1.1这一过程叙述了一个在实验室快速，简使制备参比基础液的方法，这一过程可得到MSEP评级为 99 的滤液。
A2过程概递
取喷气燃料馅分油（不含添加剂），加入5%（m/m）活性口土（120℃下活化4h），搅拌30min，沉降后用滤纸过滤上辫渣波于瓶中备朋，底部白土弃掉，A3材料
活性白：级品。
A4设备
进料容器：能装燃料油的方形或圆形玻璃或铁，少能装51.燃料油样品瓶：容量5L，于净的，能供接收经白十过涉后的燃料。星筒：2L。
工业滤纸。
过滤程序
在120℃下烘活性白土4h。
基取L喷气燃料馏分袖并称重。
根据喷气燃料馅分油的质量计算出所需活性白上量|用量为5%（m/m）1A5.4先将喷气燃料馅分油加人搅拌容器中，然后按量加入活化后的活性白土，搅拌30min：沉降30mina
A5.5用漏斗加工业滤纸将白十处理后的基础燃料过滤到样品瓶中，作为参比基础液备用，余下的白上弃掉。
附录R
采样容器
(参考件)
B1推荐采用的采样容器
B1，1最好选择不氣树脂树里的容器，经所采样品冲洗三饮后叫直接使用或用做样品的贮行。B1.1.1使用过的容器用1,12-一氯-1,2,2=三氟乙烷清洗（用该溶剂充满容器的10%～20%，如此冲洗三次，每次冲洗容器应封闭并探荡1mim，尔后换落剂进行下次冲洗，最后一次冲洗溶剂排净后，容器应该用空气1燥)十净后习能够重新使用,1495
三次。
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如果要采取含有相同添加剂的同类型燃料样品，其准备工作是用这种新样品冲洗容器可使用硬质条型聚乙烯瓶：
B2对案四氟乙矫瓶没有作过评价，但按照B1.1.1用三氯三氟艺烷清洗后或计是令人满意的附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口，本标准由石油化工科学研究院负起草。本标推主要起草人孙云、单国忠。本标准等效采用美网试验与材料协会标准ASTMD3948-93使携式水分离仪测定航空轮燃料水分离特性的标准试验方法》。
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