【石油化工行业标准(SH)】 重整催化剂铂含量测定法

中华人民共和国石油化工行业标准重整催化剂铂含量测定法
1主题内容与适用范围
不标准提定「立整供化利中能企的测定方达：SH\T 057U—
（2004年两以）
不标谁活用彩鲜的和店过的单铂，-及铂一辣以乳化带为裁述的重整供化剂，含拍范用第一0笼（），测完一换供化别时：铂络介物显色装中控制含量不大1.5m%10mL.钯，订，储元亲的在听显地于统拍的测定之方法概要
用让单，能和过氧化氛裕能试样：落中的叫价铭在定的盐潮载与氧化锡还原剂作所，牛或黄负的氯价酸路台物。用办光光虚计测亲该路合动退色游的吸光度，通过平均算卫子对账光度的换英：讯算瓦样中的铂母，3收器
分光光要计：波长兼用200~80hm；当吸光为1.0时，盘性为+0.002.比n.：lun
分析天平：感尺为0.1g
尚报炉：100±25
尧址编：3m.
真空下深幕：下燥灯4A分子
烧杯：200，250ml
太：mm
奔量：100，1000hr山
就度单杯：10，50，100u，
滴定管：25mT.，箱函为0.10ml
吸量答：10ml。
称民瓶：25mml×40mm
聚2筛选甄：500nlL
瓷离发m：250nl..
4试剂
盐酸：分忻纯。按牛积比配成1上与酸溶液。酸幢：分析纯.
中国石油化工总公司1983-08-19批准1394-05-01实施
硝酸：分折纯。
酸（xO：分析继
氮化常锅（m-2)：分析纯。
益氢化氢：分折统，
丝：池度不低于9.的%
SH/T 05/0—93
水：去离了水，电导毕不大丁5S/n5准备工作
5.28g/1.化亚够溶液范起制：称取280g氧化立锅，落」S00山盐酸中，加热至伞部搭，用水稀释玺1，列此液当：配制，5.21m/l销标证烂备商液的配制：称收1g+.1g销丝十250ml.虑权中，加人7ml.醛，21m温酸，月表而兰三虑杯，电炉上毅慢地划熟，待浓望调状时，再入销酸和2盐，直至知约全解落群，然后蕊发至近于，冷斤，旭人2h山益较落淤洗衣直二和烧怀整，弄次蒂发至十，冷却后，用约止盐酸粹液选衣面血和烧杯哗，并管蒸：物。如几甲龄下搭渡卡，以还序判众苗硝酸。用水将猝链转辞到IL穿量就中，川人300r山盐酸，以水稀释至近刻度，遥寸，待溶液冷动至室温后，小用水称释土别度，垂勺此忙备率液浓度为1mF/ml5.3办.1mg/ml.铂标准工作游使的乱制：用吸量管建确吸取铂标准亡备溶批（5.2条）10mL于[0mL容景施十，如入酸，水弃至近刻度，摇，等溶波冷却至室温后，再用我择至刻度播，此溶液液度为D.1mgPt/ml
5.4平对接算四了的测定：用25m滴定管注辅世取5.3条中$销轻常率液5.00，1个.00，15.0mT.分即收人兰个100:容基短中，然后各加人30l盐酸，再州水希释到85ml.左右，冷却举室温后，市人化亚斜弃液，用希转全刻，据勾，同时别备试牢白落被，放罩1后，以试齐室凹溶地为牵，1比色叫，在分光光度的403或4m波长处得定吸光度（403m为起单铂及伯-惕重催化剂中所用的波长：460mm为测定铂续垂整解化剂中所用的被长），计算各点销旁克数与推成及光度的比估，取共平均即对均换内。这因广表小单应吸光度相的销变克教。本项吸光度的测定与择品的测定险同时过行：6试验步翻
6.1试拌的处理
G.1.1新鲜催化别：将已率至150日的试样放人称中，按下表积定点称收试样十20hml.烧杯中，便含铂量依服.5.4条0.5~1.5mg满同内，用约15m水洗需杯壁产混第试样，加人10m轻10m益睡和IL过载化起，盖F表面血，置于电炉上缓俊地加热浮解，直至溶解完全，取下焕杯雅冷，用水洗层僵年烧杯避，主于电护上嫩洲5min，以除去过受的过动化氢，冷却后，用.水将溶被转移到100l奔量瓶中。馨液作不得超山60n山。表1试样称量规定
显,吸(m/m)
0.200 0.4)
H.442 -..
心量，
0.50-D.25i券0.1mg
.25-0.15确1.1）
6.1.2月运的催化剂：用过的重带催化剂上划有积炭，须光进行就炎处问，称职约1%不含其他亲物的据化成样！50m瓷热发五中，在550投宅的高益炉们游书烤您，购烧过程中要SH/T 0570-83
扰动试样1-2总，说炭至2h以上取出玲却：规炭导的试单，其辨喀萨月、试样量及对窖铂量的要求同1.用少水洗滤坏壁皮碰润试样片，光加人1hmT.辫输，盖上表面血，胃」电炉上维慢地加热路解，自空圳并有黑出，然后取下游杯消冷，而水洗表面正和烧杯，再加人叫盐酸1m过化氢，继续疑慢地女热车黑落解，取下销冷，下述染准尚6.1.1关部分。让：长停该除了定钧含外还需视其他意（级），而地叫整如身含量为.（时你的1（情确到.1k），，6.1的性试解，共人00学，至多度，探气分衣邮分整减到00ml，客量再中，低含拍量仍依减5.4条0.51.5地用内，用水帮年到60mT.左有，制金恢药头心系。6.2试样的测定
将25m盐载训人6.1录试溶没中，播，待冷出至室温后，加人10ml.烹化业锅液（5.条），月水稀释到刻度，控匀。尚制备试界空白萨液。放些11，以式剂空白游变为参比，自铂和销锅五整准化试布的3m鼓长：铅-球至整册化剂试样：460m波长处，用1m比负血测定其吸光度：
6.3的境基的测定
6.3.1整附化齐含量品以卡择发性本本准进行计算的，通常称取试样的同时称出部分样品，H以测定购所。
6.3.2冻取二份约1精确至0.1)试档于三个已恒重的烧拱蜗中，加益，但要留小登，欣在高闹护内，升至1000%125，恒温3h后取出，并放人真坐一媒器内冷却山后称再。6.3.3购势以(m/m式计算：
-×100
茂中：m空摘的础年，
ml——灼晓的或栏的质量，g:
2—-灼确尼试栏与空据的总质安：7计算
样巾拍含量X%（m/m）1按式（3)计师：4 - mn: B100 × 100
式中：A试样整液销显急后的吸光度；K——平均换算因了，单位吸光以相当的铂者克数;作内照基，多：
B—均疫著,(mm)
8精密度
按以下判新试验结果的叫来性（95多置信求平)，8.1重复：可燥作者，重复测是药两个结来之差不应大，0.005%（/m）。(1)
8.2再原性：实验市间，对同一成样、各重复建逆两次新得结是的算术平均值之差不应人十0.013%m/m
WWW.bzsoso：com报告
SI/T 570S3
取测定两“经果的解术平以作火测定结果，并取一拉有效效字附加说明：bZxz.net
本标准由而油化工科学矿究院长术灯口。本标常出右油化工科学究院负商定草，本标准！要起草人口好。
本标照参服采用差国试验与材料协会标准A51ML4642-86平佛化剂知含量测定法:com
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