【石油化工行业标准(SH)】 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)

中华人民共和国石油化工行业标准柴油中硝酸烷基酯含量测定法
【分光光度法】
1主题内容与适用范因
本拆准规定了用分光光度法测定加人柴牛关础愧烷基学压药方法。SH/T (65993
（200k年）
本标准适用硝酸烷基酯含为(.03%1.初（V/)的案油，若使压的析难降浓与被分析试含有旧可的硝陵烷基临，六标痛小测定柴泊中任间冲销酸烷其脂的含量。其他硝酸雷，硝陵根和氧化氮下机测定，
2引用标准
CETGG82分折实验室用本部格和试冷方法3方法概要
试样中的硝咳烷基酶在硫酸落策水解，生成码酸。间一中考步价的硝化反应与研的生最同步过行，用异辛烷把生成的硝激站从反成准合物中举收出来，并停其与乱氧化治用，很到色的酚钠盐。在波长为52+下用分光光归计测定吸为，根据工作曲线的斜单计算确酸烧酯含且%(V)].www.bzxz.net
4仪器与材料
4.1没器
势光光度位：721型改类似的分光座计：比色血：光径为lcu
康氏振满机：舞分钟据药275次：分波渐斗：营聚川氯乙缔活案，容或为125m溶量系：10，100hT.
吸：1，5，10ml。
微滴普：10ml
4.2材料
5试剂
油：无除加剂
乙酸：分析池
5.2异丙醇：分断纯。
=.32. 2. 4-=甲量戊烷;异辛烷)：分析纯5.12，4-二甲米两（间二H米酬)：分新纯中国石油化工总公司1993-06-1世准994-05-0，实施
WWW.bzsoso：comSTI/T 0559·93
注意：方毒、有魔的性，避免与皮族接触5.5氢氟化纳：分析纯。
5.6硫酸：抗级纯.
5.7家：符+GB6682巾的…级水的规格5.9硝酸烷基霸：纯度大」98%（m/m）：注：底与缺分析式样含有的晚烷基脂相同。6准备工作
间二甲基苯酮渐液的配制：尽取4mL间甲基茎酮刚人100mL容量邮中，用乙酸降到刻线。6.2
氢氧化的较的配制：称取5g氢乳化弟游十100ml.水中。6.3
疏般溶配制：在炫璃样动下，把500m愉酸缓隐地加人270冷水巾，6.4硝酸烷变唑板准溶减的配制：吸取3.0ml.硝酸烷基酸加人100mL等量瓶中，用些油稀释例刻线。
7绘制工作商链
7.1用微显清定管量取1.0，3.0，5.0，8.0及10.0m科载基酯标游熔饿（心.4)分别加人五个0u止容垫据中：同案润释释到线、7.2从了.1条所述的年个标烂中极取1.分别人个1客品中，再吸取10穿占桌汕，加人另个10山容册中，各瓶均用异调醇稀释以刘线。73从了.2条所述的各个标准熔被吸取1.ml分别加人五个125rml.分速谢斗中，再吸度1.0mT.空自缩液，弧人另一个分液满斗中，配制液中研酸烷基造的浓对0.03究.30%（V/V。7.4分别吸取1.(ml.二印减未酚熔液（6.1），如人上注各个分满漏4中，摇动分浓需斗使混合均勾。
7.5向上述各分液需斗十分别册人40m殖案液（6.3）必须先加入间二中基苹酬再邮人硫股率液、否则会使测定结果偏低或得负值：7.用橡胶图肥分浪斗的来子固定，报动分滤漏牛，便泥与接有将分滋漏斗置」球民振荡机工报荡30mmm
往：试并！死龄济充分核的与亡，决定了水师京的程此，因此：样与与的探忘时问和逆度要间。7.7向每个分液渐斗中如人25ml.异辛烷，7.8用干据分流斗1mia，分后，弃去搬层，分别加人25nL水，币携动1rmn、以要洗去残留的致，药分是后，弃去水层。79吸取10,hml.室氧化钠案液（6.2)加人各个分液源升，常动分液漏非1min，然凸至少1min，待两相分离消晰后：从分滤斗下部放出几滴试液冲洗排激管，有把试浓装人Icm比色厘中，正水作态比，湖452rum±S1ml波长些的吸光度：注：减后果式城不或色，以格查H，加单留很人试性，可补加ml.氢氧比钠帮馋（2)：并对增加的碱液的体积作依止计算
7.10T作曲线的斜率K，由扣降穿凹的标样的吸光度，按式1算：K= Cc/Ao
大：名标样的确融规基霜含量总和，%（F）：—除空自闪各标性吸光度总和，8试步
8.1贤取1.ml.试样加入10ml.弃量放守，用异再醇稀到到SHVT055993
8.,2受取8.1条,所制备的试性溶液1.0m山加人125l分凝漏斗，吸取1.0mL内醇一溶液加人另一个分液漏斗中，
汁：若与内样相同的共油配制空白落液，则准度臣、8.3接第7.4-7.9系试验账作。
注，者光度过，可用实目控换解释后测定，乎村距校上年结员。B.样中硝够烷基皆的含量第（闪出除空凹试样的吸光安，根据T作曲线的料宝，按式（2)计算：
此中：A—一扣除空白的试样的光度；R…二作线的斜率。
S精密度
获下连规定判断诚验结常的可率准(95置信水平）9.1重复性：同-操作者重复测定的两个结果之差不应人：0.07%（V/V9.2现性：不同实验实各自市出的限个结果之差不应大于.36常（VV)。10搬普
重发测定购个结果的收术平均值，作您定站果。教字报到小数店第一性，附加说明：
本标推山石润化二科学研究院技术归口。本标准主抚顺石油学院负击起克。本标谨主要起草人减翠报
本标准参照采丽关国试验与材料协会标准SIM1406-柴油中俏烷酯合中谢定法（分光光度法》。
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