【国家标准(GB)】 香料 羰值和羰基化合物含量的测定 游离羟胺法

中华人民共和国国家标准
香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
Aromatics--Determination of carbonyl value and carbonylcompounds content-Free hydroxylamine method1主题内容与适用范围
本标准规定了测定精油羰值和单离、合成香料中羰基化合物含量的方法。GB/T 14454.17--93
本标准适用于一般羰基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为化合物的以及酮类(甲基酮类除外)的羰基化合物的测定。本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3定义
精油的羰值：中和1g精油在与盐酸羟胺经化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。注：是羰基化合物和羟胺反应的产物。4原理
试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应，将羰基化合物转化成。用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
5仪器
5.1皂化瓶：150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管，作回流冷凝器使用。5.2锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞。5.3滴定管：50mL和100mL，有0.1mL的分刻度。5.4分析天平。
5.5pH计:有 0.1pH的分刻度。
5.6磁力搅拌器。
6试剂
试验中所用的试剂应为分析纯，水为蒸馏水或纯度相当的水。6.1精制乙醇（95%）。
6.2中性精制乙醇（95%)。
6.3羟胺溶液。
国家技术监督局1993-06-05批准264
1994-01-01实施
6.4氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）。6.5氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol/L）。6.6盐酸标准溶液（0.5mol/L)。6.7溴酚蓝指示液。
7操作程序
GB/T 14454.17-93
称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚指示液，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸\。用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置1h(或按有关产品标准中规定的时间静置或回流）。用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值？。记录所用的盐酸标准溶液的体积 V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
8结果的表示
8.1精油的羰值：以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式（1)计算：-V
羰值=56.1×
式中：c-—盐酸标准溶液的浓度,mol/L；m-—试样的质量，g:
V。--空白试验中所耗用的盐酸标准溶液的体积,mL；V,-测定中所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL。8.2单离、合成香料的羰基化合物含量：以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式(2)计算：羰基化合物含量(%)=Mr×(V。-V,)Xc10m
式中：Mr-
有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量；c、m、V。和Vi意义同式(1)。
平行试验结果的允许差为：
炭值：1.0，炭基化会物含量：0.5%。9试验报告
试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。265
A1精油部分
山苍籽油
香茅油
薄荷油
柠檬草油
柑桔油
单离及合成香料部分
洋茉莉醛
紫罗兰酮
柠檬醛
香茅醛
薄荷酮
苯甲醛
苯乙酮
α-戊基肉桂醛
对甲氧基苯乙酮
对甲基苯乙酮
羟基香茅醛
甲基庚烯酮
注：室温指20~30℃。
附加说明：
GB/T 14454.17—93
附录A
部分羰基化合物的分子量和反应时间（参考件）
主要羰基化合物
柠檬醛
香茅醛
薄荷酮
柠檬醛
分子量
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。表A2
分子量
试样重量，g
本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、倪宪忠、黄振卿。266
反应时间
1（室温）
1（室温）
1(加热回流）
1（室温）
1(室温）免费标准下载网bzxz
反应时间,h
1(室温）
1(加热回流）
(室温）
1(室）
1(加热回流）
1(室温）
1(室温）
1(加热回流）
1(室温）
1（室温）
1(加热控制88～90℃微沸回流）1(加热回流）
1(加热回流）
1(加热回流）
1（加热回流）