【国家标准(GB)】 黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法

中华人民共和国国家标准
黄樟油黄樟素和异黄樟素
含量的测定填充柱气相色谱法
Oil of sassafras-Determination of safrole and isosafrolecontent--Gas chromatographic method on packed colamnsGB/T14454.15-93
本标准参照采用国际标准ISO7355—1985(E)《黄樟油和肉豆蔻油黄樟素和顺式及反式异黄樟
素含量的测定填充柱气相色谱法》。1主题内容与适用范围
本标准规定我国黄樟油中测定黄樟素和异黄樟素含量的填充柱气相色谱法。2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
GB/T14455.9精油填充柱气相色谱分析通用法
3原理
小量黄樟油在规定条件下在填充柱上进行气相色谱分析，用内标法测定黄樟素和异黄樟素含量，4试剂
4.1参比物质
4.1.1新蒸馏的黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%。4.1.2新蒸馏的异黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%。4.2内标：新蒸馏的癸酸乙酯，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%。4.3溶剂：乙醇，分析纯，在试验条件下无干扰分析的杂质。5仪器
5.1色谱仪、记录仪和微处理机
按GB/T14455.9的规定。
填充柱：长4m，内径3~4mm。
固定相：聚乙二醇20000。
5.3检测器
氢火焰离子化检测器。
6试样的制备
按GB/T14454.1中的规定制备。
国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施bzxz.net
7操作条件
7.1温度
GB/T14454.15—93
7.1.1色谱炉：线性程序升温从70至200℃，速率2℃/min。7.1.2进样器：230℃。
7.1.3检测器：230℃。
7.2流速
载气流速：氮气25mL/min。
8柱效能的测定
8.1化学惰性试验
按GB/T14455.9指定方法进行试验。8.2柱效
按GB/T14455.9指定方法测定柱效。保留指数测定
按GB/T14455.9指定方法测定。
有关保留指数如下，仅供参考。黄樟素：保留指数约1829.27；异黄樟素：保留指数约1989.79，癸酸乙酯：保留指数约1609.20。10测定方法
10.1响应因子的测定
用标准黄樟素（4.1.1)和异黄樟素（4.1.2)混合物作为参比物质，癸酸乙酯（4.2)作内标，按GB/T14455.9指定方法测响应因子。10.2内标法
按GB/T14455.9规定进行黄樟紊和异黄樟素含量的测定。11.重复性及结果表示
按GB/T14455.9规定。
注：附录中有典型色谱图，仅供参考。260
样品：黄樟油
柱；填充柱，长4m，内径3~4mm。GB/T14454.15--93
附录A
典型色谱图
（参考件）
固定相:Carbowax 20M 10%,涂于Chromosorb W AW DMCS 60~80 目上。色谱炉温度：线性程序升温从70至200℃，速率2℃/min。进样口温度：230℃。
检测器温度：230℃。
载气流速：氮气25mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器。进样量：0.2μL。
纸速：0.2cm/min。
炎酸乙酯
（内标）
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李美蓉、张新君、万馥磐。黄禅素
异黄樟素
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