【国家标准(GB)】 香料 含酚量的测定

中华人民共和国国家标准
香料含酚量的测定
Aromatics-Determination of phenol content本标准等效采用国际标准ISO1272-1973《精油含酚量的测定》。
1 主题内容与适用范围
GB/T 14454.11—93www.bzxz.net
本标准规定了用容量法测定香料(精油、单离及合成香料)含酚量的方法。本标准适用于酚类为主要成分的香料含酚量的测定。2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
GB/T14455.2精油取样方法
3原理
把已知容量的香料含有的酚类化合物转化成水溶性的碱性酚盐，然后测出未被溶解的香料体积。4试剂
4.1酒石酸：粉末状。
4.2氢氧化钾：不含氧化硅和氧化铝，5%（m/m）水溶液。4.3二甲苯：分析纯，加适量氢氧化钾溶液（4.2)于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。5仪器
常用的实验室仪器以及
5.1颈部带刻度的醛瓶：125mL或150mL，颈部长约15cm，具10mL刻度和0.1mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底处，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30°。5.2移液管：2mL，10mL。
5.3锥形瓶：100mL。
5.4分液漏斗：250mL。
6取样
见GB/T14455.2。
7操作步骤
7.1试样制备
见GB/T14454.1。
但酚类液体香料如色泽深，则在用无水硫酸镁干燥前，须在锥形瓶（5.3)中对样品进行处理，即取国家技术监督局1993-06-05批准248
1994-01-01实施
GB/T 14454. 11—93
10mL以上的香料样品，按每1mL加入0.02g酒石酸（4.1)的比例混合，激烈振摇，过滤后备用。7.2测定
用移液管（5.2)吸取10mL经制备的试样于醛瓶中，并加入75mL氢氧化钾溶液（4.2），在沸水浴中加热10min，并至少振摇3次，然后沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液，再加热5min，使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部，为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，读取油层的体积。如发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加入2mL二甲苯（4.3），用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失，即可读取油层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2mL二甲苯重复试验，在后两种情况下，应从读数中减去2mL二甲苯的体积。若样品在测定中不需要加热的，将在相应的产品标准中指出。
8结果的计算
按下式计算香料含酚量的体积百分率（%,V/V)：V-Vix100
式中：V——试样体积，mL；
试样未被溶解部分的体积，mL。平行试验结果允许差为1%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人昊慈陶、万馥磐、吴瑞琨。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB981一84《精油~--含酚量的测定》和QB81081《香料统一检验方法——酚测定法》作废。249
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