【国家标准(GB)】 香料 桉叶素含量的测定 邻甲酚冻点法

中华人民共和国国家标准
香料桉叶素含的测定邻甲酚冻点法Aromatics-Determination of cineol content-o-Cresol freezing point methodGB/T 14454.8—-93
本标准参照采用国际标准ISO1202—1981(E)《精油1,8-叶素含量的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用邻甲酚冻点法測定香料（精油和单离香料）中桉叶素含量的方法。本标准适用于测定按叶素含量在45.6%以上的产品。2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
GB/T14455.2精油取样方法
GB/T14454.7香料冻点的测定
3原理
测定试样与邻甲酚混合物的冻点。该温度的高低与试样中桉叶素含量有关。4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1邻甲酚：冻点不低于30℃，应用时需经蒸馏，取190~192℃之间的馅份，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，应用前需与纯按叶素（100%）按其分子量比为108.13：154.24（邻甲酚：桉叶素）混合后校核其冻点，应为55.2℃。
4.2无水硫酸钠。
4.3楼叶素（100%）：用无水硫酸钠干燥后备用。5仪器
见GB/T14454.7，补充如下：
5.1精密温度计：0~100℃，经校正有0.1或0.2℃的分刻度。5.2锥形瓶:25mL。
6操作步骤
6.1桉叶素含量在50%以上者
准确称取2.1士0.001g邻甲酚（4.1)置于试管中1)，再称入经无水硫酸钠干燥的3士0.001g试样，将试管置于套管中后，插入精密度计，搅拌至完全凝固\，记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动\，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶国家技术监督局1993-06-05批准240
1994-01-01实施
GB/T14454.8-93
内盛低于预计冻点5～10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法，重复融化后再置套管中,并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1～2℃时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过0.1℃时为止，按附录A（补充件)换算为叶素含量的百分率。
注：1）所用的仪器均须干燥。
2）在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有微量结晶析出，逐渐凝固时会放出部分热量，使测定结果偏低。
3）用热水融化时，水温不得高于其冻点10～15℃，并注意防止水分浸人。6.2桉叶素含量在50%以下者
准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和桉叶素（100%）各5土0.001g，置于25mL锥形瓶（5.2）中混合，称取邻甲酚2.1士0.001g和上述混合试样3士0.001g，按6.1条测定其冻点，并按附录A（补充件)换算成混合试样桉叶素含量的百分率。楼叶素含量的百分率&(%)按下式计算：r(%)=2×(A—50%)
式中：A—一混合试样从附录A(补充件)中查出的桉叶素含量的百分率。平行试验结果的充许差为0.5%。241
桉叶素
温度，℃wwW.bzxz.Net
温度，℃
GB/T14454.8-93
附录A
按叶素含业换算表（以质量百分数计）（补充件）
按时素
温度，℃
附加说明：
GB/T14454.8-93
续表A1
本标罹由中华人民共和国轻工业部提出。本标准主全国香料标准化中心口。3
本标摊由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。81.1
本标雄主起草人杨国华、徐、赞摄卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB811-81《香料统检验方法楼叶素测定法》作废。
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