【国家标准(GB)】 香料 冻点的测定

中华人民共和国国家标准
香料冻点的测定
Aromatics-Determination of freezing point本标准等效采用国际标准ISO1041一1973《精油冻点的测定》。主题内容与适用范围
本标准规定了测定香料(精油、单离及合成香料)冻点的方法。GB/T 14454.7—93
本标准主要适用于精油，也可用于单离及合成香料，但不适用于玫瑰精油。2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
3定义
冻点（或称凝固点）：香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。
4原理
缓慢并逐步地冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。5仪器
5.1校正过的温度计，符合以下要求：水银球长度：10~20mm，水银球直径：5~6mm，具0.1℃或0.2℃分刻度。在有关产品标准中指明特殊需要的温度计。5.2试管：直径约15~20mm，长约150mm。5.3厚壁试管：直径约30~40mm，长约120mm。5.4冻点测定装置（如图）：包括一个容积约为500mL的广口瓶（锥形或圆柱形），配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管（5.2)装进厚壁试管（5.3)中，将温度计（5.1)插入试管（5.2)，并使水银球的中心位于液体的中心。
5.5搅拌器：用直径约1mm不锈钢丝制成，一端弯曲成环形（见图）。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施
6操作步骤
6.1试样制备
醇蛋试管
水融化著的冰或
任何混合冲冻剂
见GB/T14454.1。
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揽拌器
谨健计
:冻点测定装置图
尺寸，单的
6.2初步试验
如果需要，先将试样温热熔化。在试管（5.2)内冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。
记下此时的温度，并置于冷处。6.3测定
为了达到比初步试验中观察到的温度低5℃的温度要求，在广口瓶(5.4)内充满水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管(5:3)在试管（5.2)中加入10mL试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中238
GB/T14454.7-93
所得出的温度，立即把试管（5.2）插入厚壁试管（5.3）中，使温度再降低2℃。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动1，注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。必要时试样中可加入微量晶种（从初步试验中得到）作为晶体接种，促进冻结。当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少1min保持不变时\,记下所观察到的温度。从广口瓶（5.4)中取出试管（5.2），重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过0.2℃。
取两次读数平均值，即为冻点。注；1）个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲酸芊酯等，将在产品标准中指出。
2）有双冻点的产品。要测定双冻点，将在产品标准中指出。7结果的计算
试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用℃表示。平行试验结果的允许差为0.2℃。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杨国华、黄振卿、万馥磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB799一81《香料统一检验方法法》和行业标准2BY41004—86《精油——冻点的测定》作废。凝固点测定
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