【国家标准(GB)】 香料 羰基化合物含量的测定 中性亚硫酸钠法

中华人民共和国国家标准
羰基化合物含量的测定bZxz.net
中性亚硫酸钠法
Aromatics--Determination of carbonyl compoundscontent--Neutral sodium sulfite method1主题内容与适用范围
本标准规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中羰基化合物含量的方法。本标准适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。2引用标准
GB/T14454.1.香料试样制备
3原理
GB/T 14454.13—93
用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液(30%)使呈中性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。4.2乙酸溶液(1：1)。
4.3酚酸指示液：1%乙醇溶液。
5仪器
5.1醛瓶：150mL，瓶颈上有0~10mL刻度，并具有0.1mL的分刻度。5.2移液管：10mL。
5.3沸水浴。
6操作步骤
6.1试样制备
见 GB/T 14454.1。
6.2测定
用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注入醛瓶中。加入75mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合，加入2滴酚指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液（4.2），使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，再加入数滴酚指示液，继续加热15min。如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶国家技术监督局1993-06-05批准252
1994-01-01实施
GB/T14454.13--93
液（4.2)至粉红色褪去。取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。7结果的计算
按下式计算醛或酮含量的体积百分率（%）：r(%)
式中：V——试样的体积,mL，
Vi——油层的体积,mL。
平行试验结果的允许差为1%。
注：①如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50mL，再加约0.5g酒石酸，搅和静置后过滤备用。②如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。③冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读取毫升数时发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB80981《香料统一检验方法醛酮测定法》作废。
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