【国家标准(GB)】 香料 标准溶液、试液和指示液的制备

中华人民共和国国家标准
香料标准溶液、试液和指示液的制备Aromatics-Preparation of standard solution ,test solution and indicator solution1主题内容与适用范围
GB/T 14454.14—-93
本标准规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。2般规定
2.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应为蒸馏水或纯度相当的水。2.2本标准中所用试剂的纯度至少为分析纯。2.3分析天平的码、滴定管、容量瓶和移液管等均需定期校正。2.4标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行。每人四平行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于0.5mol/L浓度的标准溶液均不得大于0.1%，对于0.1mol/L浓度的标准溶液均不得大于0.5%（即第四位有效数字之差值不得大于5)。2.5制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。2.6滴定分析用标准溶液应在常温（15～25℃)下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月。3.标准溶液的配制与标定
3.1氢氧化钠标准溶液
c(NaOH) -- 0. 5mol/L3c(NaOH)= 0. 1mol/L。3.1.1配制
称取120g氢氧化钠，溶于100mL水中，配成饱和溶液，摇勾，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。表1
c(NaOH),mol/L
3.1.2标定
3.1.2.1测定方法
氢氧化钠饱和溶液，mL
称取下述规定量的于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g，溶于表2规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酸指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
国家技术监督局1993-06-05批准254
1994-01-01实施
c(NaOH),mol/L
3. 1.2.2 计算
GB/T14454.14-93
基准邻苯二甲酸氢钾+下载标准就来标准下载网
氢氧化钠标推溶液浓度按式（1)计算：c(NaOH)
1-V,)X0, 204 2
式中：e(NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L： i
~邻苯二甲酸氢钾的质量·名
V,滴定所用氢氧化钠标溶液的体积，mLV空白试验所用氢化钠标准溶液的体群，m不含二氧化碳的水，mL
0.2042-与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3.2酸标溶液
c(HCI) 0. 5mol/L c(HC) == 0. 1ol /L.3.2.1配制
量取表3规体积的盐酸（相对翻度为1.19),注入1000ml水中，摇勾。表3
c(HC)+mol/L
3.2.2标定
盐酸，mL
（1）
3.2.2.1测定方法
称取囊4规定量的于270~300℃灼烧至桓重的基推无水碳酸销，称至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL.蒸罐水溶解，加10滴漠甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再壁暗红色。同时做空自试验。轰
c(HCD,mol/L
3.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(2)计算：基准无水碳酸钠，婴
式中： c(HCI)一
GB/T 14454.14—93
c(HCD):
盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
无水碳酸钠的质量，g；
V2)X0. 052 99
滴定所用盐酸标准溶液的体积，mLV,空白试验所用盐酸标准溶液的体积,mL；0.05299—与1.00mL盐酸标溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3.3硫酸标准溶液
c(1/2H2SO.)=0. 5mol/L;c(1/2H2SO,)=0.1mol/L。3.3.1配制
量取表5规定体积的硫酸（相对密度为1.84），缓缓注人1000mL水中，冷却后摇匀。表5
c(1 /2H,SO,),mol /L
3.3.2标定
碗酸,mL
3.3.2.1测定方法
称取表6规定量的于270~～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴漠甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6
c(1/2H,SO,),mol/L
3.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式（3)计算：基准无水碳酸钠,g
c(1/2H,SO.)=
(V-V,)X0. 052 99
式中：c(1/2H,SO,)-
硫酸标准溶液的浓度,mol /L，
无水碳酸钠的质量，g，
V,——滴定所用硫酸标准溶液的体积,mL；V2——空白试验所用硫酸标准溶液的体积,mL;0.05299-
与1.00mL.硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3.4氢氧化钾乙醇标准溶液c(KOH·C,H,OH)=0.1mol/L3.4.1配制
（3）
GB/T14454.14—93
称取6g氢氧化钾，溶于1000mL95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明浴液，或过滤贮存于玻璃瓶中。
3.4.2标定
3.4.2.1测定方法
准确量取25mL0.1mol/L的盐酸标准溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酸指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。3.4.2.2计算
氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式（4)计算：c(KOH . C,H,OH) -
式中：c(KOH·C,H,OH)一一氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，mol/L，V,-盐酸标准溶液的体积,mL；
-盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL。4试液的制备
4.1精制乙醇（95%)
（4）
于每1000mL工业用95%乙醇中加入1g硝酸银（AgNO.）,溶于5mL水的溶液，充分混合。另溶解5g氢氧化钾于25mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流4h，蒸馏后备用。4.2中性分析纯乙醇或中性精制乙醇（95%)取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴酚酸指示液，趁热用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和。4.3氢化钾乙醇溶液（0.5mol/L）溶解30g氢氧化钾于1000mL95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得使用。4.4羟胺溶液
溶解20g盐酸羟胺于40mL蒸馏水中，用95%乙醇稀释至400mL，继续加300mL氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol/L）,将溶液搅匀后加入5mL溴酚蓝指示液，静置30min后过滤备用。该试剂使用时须新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合。4.5盐酸羟胺溶液（0.5mol/L）
溶解40g盐酸羟胺于50mL蒸馏水中，加入900mL95%乙醇，再加10mL溴酚蓝指示液，加入足够量的0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用pH计调节酸度至pH3～4之间的-点。
5指示液的制备
5.1酚酸指示液
称取1.0g酚酞，溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。5.2溴酚蓝指示液
称取0.10g溴酚蓝，溶于100mL50%乙醇中，过滤后备用。5.3甲基红指示液
称取0.20g甲基红，溶于100mL95%乙醇中。5.4溴甲酚绿指示液
GB/T 14454.14—93
称取0.10g溴甲酚绿，溶于100mL95%乙醇中。5.5溴甲酚绿-甲基红指示液
将溴甲酚绿指示液与甲基红指示液按3+1体积比混合，摇勾。5.6
酚红指示液
*称取0.1g酚红，溶于100mL95%乙醇中。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、黄振卿、万馥磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB793一81《香料统一检验方法——标准溶液制备方法》作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。