【国家标准(GB)】 香料 羰值和羰基化合物含量的测定 盐酸羟胺法

中华人民共和国国家标准
香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
Aromatics-Determination of carbonyl value and carbonyl compoundscontent-Hydroxylammonium chloride method1主题内容与适用范围
GB/T 14454.16—93
本标准规定了测定精油羰值和单离、合成香料中基化合物含量的一种方法。本标准适用于较易转化为化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的羰值或羰基化合物的测定。2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3定义
精油的炭值：中和1g精油在与盐酸羟胺经化反应释放出的盐酸时所的氢氧化钾毫克数。注：是羰基化合物和羟胺反应的产物。4原理
试样通过与盐酸羟胺反应将炭基化合物转化成。用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。5仪器
5.1锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞。5.2量简：50mL。
5.3滴定管：50mL，有0.1mL的分刻度。5.4分析天平。
5.5pH计：有0.1pH的分刻度。
5.6磁力搅拌器。
6试剂
试验中所用的试剂应为分析纯规格，水为蒸馏水或纯度相当的水。6.1精制乙醇(95%）。
6.2中性精制乙醇(95%)。
6.3盐酸羟胺溶液（0.5mol/L）。6.4氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）。6.5氢氧化钠标准溶液（0.5mol/L）。6.6溴酚蓝指示液。bzxz.net
国家技术监督局1993-06-05批准262
1994-01-01实施
操作程序
GB/T14454.16—93
称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酸指示液，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸\。用量简加入50mL0.5mol/L盐酸羟胺溶液，摇匀，在室温静置1h（或按有关产品标准中规定的时间静置）。用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色，或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样的pH值。记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
8结果的表示
8.1精油的炭值：以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式（1)计算：V
羰值=56.1X
式中：c
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m—试样的质量,g;
V测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。8.2单离、合成香料的羰基化合物含量：以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式（2)计算：羰基化合物含量（%)=
MrxVxe
式中：Mr--—-有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量；c、m和V意义同式(1)。
平行试验结果的允许差为：
羰值：1.0，羰基化合物含量：0.5%。9试验报告
（1）
（2）
试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、倪宪忠、黄振卿。263
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