【国家标准(GB)】 饲料中碘的测定(硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法)

ICS_65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T13882—2002
代替GB/13882--1992
饲料中碘的测定
（硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法）Determination of iodine in feeds(Ferric thiocyanate-nitric acid catalytic kinetic method)2002-07 -02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-01-01实施
GB/T13882—2002
本标准是GB/T13882-~1902《饲料中碘的测定方法硫鼠酸铁-亚确酸催化动力学法\的偿订版。本标准对GB/T138821992饲料中碘的测定方法硫氧酸缺-亚硝酸催化动力学法修订的技术内容如下：
一原适用范围中“试样测定液的浓度范围改为“本标准最低检出限\一碘标准工作游液的浓度出2μg/ml和0.2g/mL统一改为\1\g/nl\，一试样落的制备：增加了湿法分解法·适用于添娠剂预混合饲料；》试样的测定：在硫氰酸钦与碘发生催化度应时，由原来的室温改为水浴30C性温，反成时间一致为20rmin,然后加人额色函定剂0.5mL，以使其吸光度在数小时内保持不变；磺含鼠的测定不再分为碘含鱼大于或小3mg/kg-直接规定为：当试样中含量小于3mg/kg时+称样至为25：
本标准出全国饲料下业标准化技术委员会提出并归山。本标雅起草单位国家饲料质量监检骏中心（武汉)，本标准主要起草人;钱.屈利文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13882-—1992，1范围
饲料中碘的测定
（硫氧酸铁-亚销酸催化动力学法）本标准规定了饲料中碘的测定方法：GB/T 13882—2002
本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。本标难最低检出限为0.1mg/k。
2规范性引用文件
下列件中的条款通过本标准的用前成为本标的紧款，凡是注用期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括熟读的内容）或修版均不适用本标难，馨而·最励根撬本标准送成协设的答方研究是否可便用这些文作的最获版本。凡是不连期的引用文件：其最新版本适瓶本标雅。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法
3方法源理
将试样有机倒破环，便碘游离出来。碘离子在有造席亚硝酸存在游静硝酸溶液，能催化硫鼠酸铁视色，在一定范围内，硫酸铁的趣色速度与碘离于浓度呈线性关系，可用分光光度法测定4试剂和溶渡
除非另有说明,本标推仅使用认为分析纯的试剂和蒸增水,蒸馏水符合GB/T 66B2三级用水或样当纯度的水。
4.1硝酸溶液;1-1(V:+V,)。
4.2碳酸钾溶液：
a）碳酸钾溶液.30g/L，
h）碳酸钾溶液，30乌1
4.3硫酸锌溶:称取 10硫酸锌(ZnS0)。·7H,0)溶于 000 mL水中。4.4 毓氰酸钾溶液_-(KCNS)二0. 1 m1o1/I]:称取 0. 97 g硫氰酸钾游于水,移人 100 mI 容量瓶,稀释至刻度。
4. 5 硫酸铁铵-硝酸溶液te[NH,Fc(S),)。* 12H,OF-0. 124 mol/I};称取 6. 0 硫酸铁铵[NH,Fd(S0。)12H,0]榕于水，慢慢加人硝酸47 mL,移人100 mL容瓶中,稀释至刻度。此溶液当天配制。4. 6硫钾-亚硝酸钠溶液;称取 0.(48 3 究 亚硝酸钠溶于水,加人硫氰酸钾溶液(4-4)5 mL.稀至100mL，此液天配制。
4.7颜色固定剂：在300ml.水中，依次厢硫酸50mL，氯化钠25名盐酸羟胺5，氯化业10g辫解后用水稀释垒500ml.,备用。此溶液可在冰箱中(4)存放3年有效。4.8碘标推贮备溶液（1mz/m1.);称取0.1308±经120℃下燥2h,下燥器中冷却的碘化溶下水，移人1 ml.容最瓶中.稀释至刻度，刘存于棕色瓶心备用，三个月内效CB/T 13882--2002
4.9碘标摊中间溶被(10g/mL）吸取4.8溶液5mL，移人500ml.棕色容量瓶中，稀释垒刻度4.10磷标T作浒液(1 /ml.):愛敢4.9溶被 10 mL,秘人100 ml.棕色容量瓶中稀释至刻度,备用，一周内有效。
5设器和设备
5.1实验用拌品粉碎机或研。bzxZ.net
分析筛：孔径0.42mm(40日）。
5.3分析天平：感量0.C001名。
5.4高温坑：电加热.可控漏度在500℃土20℃5.5烘箱：电灿热，可控温度在95℃士5℃。5.6埚：镍质30)ml.
5-7穿景瓶:50 ml、10 ml.,
5.8移液管:0.5 ml.,1ml.,2 tml.,5 ml.。5.9玻璃漏斗;6 cm直径，
5.10定量滤纸中速，7cm~9cm。
5.11秒表。
5.12分北光度计。
6试样制备
按GB/T116.1的规定,取具有代表性:试样至少2kg·用四分祛缩分至250多·扮碎过0.42切F孔筛（4日），癌句装人样品瓶中密闭，保存用。7分析步骤
7.1试样游液的制备
7. 1. 1乎灰化法
称取试样 0.5 g~2(当麒含量少于 3mg/kg,称取试样2g)(精确至 0. 000 1 置于璃中,期碳酸钾溶液,4.2a)7l mL. 和硫酸锌溶液(4. 3)1 mL,用小璃糖将试样揽成榭状(务必使试样充分湿润，如液体不够,可加少量水）,玻璃棒上残留物蒸馏水洗人埚。将廿置于95亡烘箱中烘干,再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以底，加益放人高温炉中，升温到5心℃保持1.5h后，取出珺圾.冷却尼加少量水，将灼烧残湾研碎，移至电炉上加热至微沸，过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50mL穿望瓶中，冷却居用水定睿至刻度，摇勾，为试样辫液，待测。了.2湿法（用于添加剂预混饲料）称取试样 0. 1 另~-0. 5 g(精确至心. 000 1 g)置于柑竭中,加硝酸溶液(4. 1)2 mI.反应完成后,加水少许，将此辫液过滤转人100 mL容鼠瓶中，用水定容至刻度，播勾，为试样溶液，待测。7.2测定
7.2.1碘标准工作曲线的绘制
准确移取碘标准1.作液(4.10)0. 00,0, 10,). 2分,0.40,0. 80.1.20 ml. 于 10 mL 穿查瓶4,各加磁酸钾溶液[1.2h)10.8ml用蒸馏水补足室5ml,加硫鼠酸钾-亚硝酸钠溶液(4.6)0.5ml.摒勾,然后在每H容量通人门.124mo1/蕴快铵-确校溶液（4，5）10mI用秒囊记时，充分摇可，敢紫于30水裕中粗湿20m1m后依次取出，然后分别期人颜色固定剂（4.705m（加入颜微固定剂的向牌时间与加人蔬赖铁铵-硝酸溶获的间隔时间严格控制一致），摇均，嫩置2心min后用1m比色，在460Hm处，以蒸摘水为参比测定各吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线。7.2.2试样溶液的测定
GB/T13882—2002
准确移取试样猝液1.01ml(7.3.1含碘少1.2g）10ml容瓶41,加碳酸钾溶液[4.2)0.7mL,或雅确称取试群辫液0.3mL(7.1.2)(含少于1.2ug)于10mL容量瓶中，加碳酸钾溶液[4. 2b)]0. 8 tmL,用水补足到 5 nI..以下按 7.2.1中加硫甄酸钾-亚硝钠溶液(4.6)03 mI.以后的操作进行.测得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样溶中的碘含量。8测定结果的计算和表格述
8.1计算
以质量分数表示试样中碘阅含量（X）数值以毫克每下克（mg/kg)表乐，按式(1)计算：V.Xn
x-受xm
V.---试样溶液总体积(7.1. 1 或 7.1. 2),单位为密并(ml.)——谢定时移取试样溶液的体积(7.2.2),单位为毫升(mL);—由标准工作曲线上套得的碳含凿，单位为微克（g）；挣-·试样质望，单位为克（g）。8.2结表余
每个试样取两个长行样逅行测定，以其算术平均俏为结果，所得结果应表示至小数点后两位。S充许差
试样中含量大」：3.00mg/kg·允许相对偏益为30%；碳含小于或等于3.00rng/kg.允许相对偏差为50%，
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