【国家标准(GB)】 油气井用电雷管通用技术条件

中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中铜的测定
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法Industrial circulating cooling water-Determinntion of copper--Sodiun liethyldithiocarbamatespectrophotometric method
主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中铜的定方法。GB/T 13689--92
本标准适用于工业循环冷却水中铜含量0.02～2.00mg/L的测定，也适用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。
铁、锰、镶和钻也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，本法采用乙二胺四乙酸二钠盐和柠檬酸铵掩蔽消除。2引用标准
GB6682实验室用水规格下载标准就来标准下载网
3方法提要
在氨性溶液中（pH8-9.5）铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。C
4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格的水。4.1硝酸(GB626)
4.2四氯化碳（GB688)，
4.3氨水(GB631):1+1溶液，
4.4硫酸铜（GB665)；
4.5乙二胺四乙酸二钠盐（GB1401)-柠檬酸铵溶液（1）称取乙二胺四乙酸二钠盐（CIoHN.O.Naz2H0)2.08，柠檬酸铵[（NH)C.H.0,J10.0g，溶于水并稀释至100mL，加4滴甲酚红溶液（4.12)，用氮水溶液（4.3)，调至pH=88.5（溶液由黄色变为浅紫色）；4.6乙二胺四乙酸二钠盐（GB1401)-柠檬酸铵溶液（）：称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸铵国家技术监督局1992-09-28批准1993-08-01实施
GB/T 13689—92
「(NH,)CH,0408溶于水,并稀释至1000 mL4.7二乙基二硫代氨基甲酸钠（GB10727)溶液：2g/L溶液。称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠(C,HmNS2Na3H,O)溶于水，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，放于暗处可用两星期。4.8氨水（GB631)-氯化铵（GB658）缓冲溶液（pH9.0）：称取氯化铵（NH,C1)70g，溶于适量水中，加氮水48mL，稀释至1000mL。
4.9淀粉溶液：5g/L溶液，使用前制备；4.10铜标准溶液：1.00mL含有0.100mg铜（Cu）。称取硫酸铜（4.4)0.3930g溶于水中，加硝酸（4.1)2.0ml移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.11铜标准溶液：1.00mL含有0.00500mg铜（Cu）。取铜标准溶液（4.10)25.0mL于500mL容量瓶，加硝酸（4.1)1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.12甲酚红（HG3—1302)指示液：0.4g/L乙醇溶液。5仪器
5.1分光光度计；
5.2具塞分液漏斗：125mL，活塞以硅油为润滑剂；5.3具塞比色管：50ml。
6试样的制备
取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每1000ml.样品加入2.0mL硝酸（4.1)摇匀。7分析步骤
7.1标准曲线
分别吸取铜标准溶液（4.11)0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL于分液漏斗中，加水至50ml.，加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液（I）（4.5），加4滴甲酚红指示液（4.12），用氨水（4.3)调至溶液由红色经黄色变为浅紫色（pH=8~～8.5），加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.7)摇匀，静置5min，加10.0ml四氯化碳（4.2）用力振荡2min，静置分层后在1h内进行测定。吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入10mm的吸收池内，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。7.2试样测定
7.2.1试样预处理
7.2.1.1对含悬浮物及有机物极少的试样，可取50.0mL酸化后的试样（6)于高型烧杯中，加2.0mL硝酸（4.1），盖上表面血。于电炉上加热微沸10min，冷却。7.2.1.2对含悬浮物及有机物较多的试样，可取50.0mL酸化后的试样（6)于高型烧杯中，加5.0mL硝酸（4.1），盖上表面Ⅲ。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗杯壁及表面血，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20 mL，加热微沸3min，冷却。7.2.2测定
将进行预处理后的试样溶液（7.2.1)移入分液漏斗，用水稀释至50mL。以下步骤按（7.1)条从“加5.〇mI乙二胺四乙酸二钠·”开始，进行操作。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线查出相应的铜含量。7.2.3空白试验
用50.0mL水代替试样，以下步骤按（7.1）条从“加5.0mL乙二胺四乙酸二钠”开始，进行操462
8分析结果的表述
GB/T 13689-92
以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X(mg/L）按式(1)计算：X×1000
式中：m由标准曲线查出的铜含量，mg；V—试样的体积，m
9允许差
室内及室间的分析结果差值不应大于装1所列允许差。表1
0.10以下
0.10~0.50
0.51~1. 00
1.01~2.00
室内允许差
室间允许蒸
A1引言
GB/T13689—92
附录A
二乙基二硫代氟基甲酸钠直接光度法（补充件）
本标准适用于含量大于0.05mg/L时，不含悬浮物的工业循环冷却水中铜的测定。当试样体积为25mL，吸收池为20mm时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检出上限为2.4mg/l.；当试样体积为10mL，而将其稀释为25mL时，检出上限可提高到6.0mg/L铜。A2方法提要
在氨性溶液中(pH8～9.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm处测量吸光度。A3分析步骤
A3.1标准曲线绘制
吸取铜标准溶液（4.11）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00，12.00mL于50mL具塞比色管中，加水至25mL左右，加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液（）（4.6），5.0mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.8），1.0mL淀粉溶液（4.9），5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.7），用水稀释至50ml.刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。A3.2测定
直接取酸化后的水样（6）25.0mL于50mL比色管中，以下步骤按（A3.1)条从“加入5.0mL乙二胺四乙酸二钠”开始，进行操作。以试样的吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的铜含量。
A4分析结果的表述
以铜离子的质量浓度表示的试样中铜的含量X（mg/L)按式(A1)计算：X=×1000
式中：m由标准曲线查出的铜含量，mg；V——试样的体积，mL。
A5允许差
室内及室间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。464
·（A1)
铜含量
0.11~0.50
0.51～1.00
1.01～2.00
附加说明：
GB/T13689—92
室内允许差
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京市化工设计研究所负责起草。室间允许差
本标准主要起草人冯惠荣、陈玖芳、邱显权。本标准参照采用日本工业标准JISK0102一1986《工业废水分析方法》第52.1节“铜的测定”。465
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