【国家标准(GB)】 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法

[心S 65. 120
中华人民共和国国家标雄
GR/T13885—2003/IS06869;2000GBT1388：992
动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定
原子吸收光谱法
Anlmal feeding stuffs--Determinaliun of theconlenls of caleium,copper.ironmagnesium,manganesepolassium,sorliumand zincMethndugingatomicabsorptionspectrometry(S068602000,1DT)
2003-11-01发布
中华入民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2004-05-01实施
GA/T13885—2003/1S06B69.2000前言
热范性引用文件
试剂和滤
促器设备
试样的削备
8分析步翼
9练果故示
10.1实验率间试验
10.2重复性..
20.3冉现性
11试验报告.
附录A（凝料性附录）实验室间试验结果次
附录B（资料性附录）15061981998动物词料试析的制备考文献
GB/T 138852003/ISO 6869.2000本标准等同采升S门：动物制料中钙、能送、换、建、单、销和锌食量的证宽原子吸收光谱法3（英文版）：
本际准代替GBT38851SS2圳料户钛，前钣锌、镁为测定方法原子账收光谱社本准等向采了IS693200
为衡于使用，本标痛做了下列溯辑性烯改：\会国际标准\一州收为”本标准”，用小教点“，“代萃开谢小数点的识号“，“，一亲了国你标准的前言！
-引用了与9：中引用103：19扫对应的G—192分析实验室用水规情和试验方法；
增加一资料件所录B以方使链用
标随与/13885-若：
修改了标准的名：
一参收了标准降液的制备方法；一一接改了样虽的灰化时间
一增加了钙、细利钠楚项已；
一改了下抗冲制剂等内穿
本标准的谢示A时录B为资料丘明，本标随由国家质量监香检验检总后出。本标准中全国司料工业标准化接术委员会归工，本标准起草单立：农业部饲料量监督检验谢试中心（济南、国家划料市资监检验中心（北京），本标准土要起草人：品孔，宫龄玲、尚生宁，庆年益新越振龙1范围
GB/T13885—7003/1S06869:2000动物饲料中钙、铜、铁、镁、缸、钾、钠和锌含量的测定
原子吸收光谱法
本标推规定广用于收光语方法沈爱动物驾料中钙）、舒n）含量的方限，各元素量的检测限如下，
K.N; 30n -1s/kR:
Ca,Mg:5s rgikg:
Cu.Fe.Mn,Zn,5 rg/kg.
本标准运用于所有动物间轻：
2规范性引用文件
下列文供户的杀款须过本确药用尚成为本惕将的康款，H尽注日期的引月文件，其随后所有的举改单（不包括断误的内容）或能订成均不适用于乐标难，然而，版而根据本标催达成协议的咨方研充否可使用这些这件的最新版本。凡无小注H期的引用文件，其受新款本适用于去标准：62—2分折实验室用水现努和试验方法（mH[S）39F：1987）437动物性间料采样
ISA118动物饲料试样的别各
3原理
将试料整在马栖炉550！二5七温度下东化之片，市盐酸碎解黏渣并格释气空，黏后导人原子吸收分光光控计的齐气·乙烘火焰市，测量创·个元需的吸光，并与向元索正率夜的账光比较定4试洲和案液
除非另有现定，仅使用分所纯试洲，4.1水：库符合（B/T5682三级
4.2益酸cH(1)12mal/二(e-1.1Sx/ml.),4.3益酸势薇：c()=5m/T..
4. 4盐酶疗液:ct HCl)-5. 5 mul/L。4.5确数键没：
箱解133的1N6H,于1「水
如果配制闪落获调含量扫同.可以使用其他盐：4.6资化铠评夜：
接新10急化钟(CsC十1.水
如受配制的溶波能含量相向，可以缺用其他的论盐，4.7u,Mn，2-的切准诺各落摘
取10mL水，125ml.<4.2/于！客显题中，涯年GR/T13885—2003/1506869:2C00殊取下列试剂，
392.硫酸编uS0-5HD)
7,分m疏职亚铁铵LH,),O,FSO,·6HOlu7.7mg筑锰(MnS.JI,()
439.8m（2S7H)
游上述试剂加人穿量施中，用术降解并定穿.北格各策中Cu、Fe.Mr、Zn的告量均为loug/m出，可以侵用市售配制归的适合的浴液，4.8u、F+.Mn,Zn的标注落液：
收2C.的储备率液人1容盘点中用水格是客。此标堆液Cu.Fe.Mr.Zn的含身均为2ufg/m..该标准被当大使用当人配制。
4.9C、K.Mg、N的标准借蓄落液：称取下别谢问：
一.sc?氯化钾iKCl
2. 2 g抗酸策(MgSO,H.U
:42R氯化钠(N）
将上述试购人1I容最瓶中。
收2.97R磁整钙（Ca0款入统中人50m外（43）注意，当心产生二氧化磁。
在电热板5.1上加热5min.降+后特熔液转移含有K，Mg、Nu盐的容风瓶中，用盐酸(4.4)定容，
此储条中（aKa的含量均为m/triLMg的今益为200/mL，注：以使判好的逆台举被。
4.10a,KMg.Na的标难落链：
收.月rrT销备落滤（4.9)如人25n容率瓶中，月制欧（4.4定密此标准裁中Ca、KN的含量均为10Gμ/ml.,Mg的含量为μg/im1.。配制的标准夜忙存在案已烯瓶中，可以在一周内便术。4.11第审山路验
亚5ml.硝酸（4.>率液，5mI.氯化饱离液（4.e>和5m缺酸（4.3）人lUumL容耳瓶月水定窖，
5收器设备
新有的客器，包括配制校正讲微的吸管，在快周前用盐酸落准（1，4>外洗。妇果但旧专用的灰化血而，每次使用前不需要用带酸者。实收室举用设备和专出设各证下：5,1分听天，称量精到,」mg.
5.2、错垢：销会，石瓷适.不含评，纳，内片光钳泌有被够，部直轻为4cm~5cm，下前直径2cm~-2.=cm高5cm左右.恢片前盐酸(.)减5.3使质玻璃需函：使州前片盐酸（4.3！衰带.并月水外沉净，5.4中热板或煤气炉，
5.5水浴竭，
5.6马幅炉：祖度能制在553.=15.C。2
GB/T13885—2003/ISO6869,20005.7原子吸收分光米度计：被长范用在8.6.1和8.7.1有详细说明.带有空气-乙快火焙和一个校止设备战测章背录暖收限置：
5.B测定Ca.Cu.Fa.K.MyMu.Nu、Zn所用的空心的披灯或无磁效乌灯5.9定处能纸。
5果样
本标准本规定采机法、系设深样方法要顺1649。实室收鲱有代表性的样品是十分重要的，样品在运稿、贮存中不继据坏变质。保存的样品要防止变质及其他变化了试样的制备
安阻1S心64的方达制备试样。比附录B。8分析步账
8.1检耐有机物的弃在
用平匀取我式科仓火悄上血热。刘果流料南化设有烟：即不年在有机物。如果试料额色有变化，井瓦不做化.即试料含有机物。8.2试极
根据估计合量称取1g~5g判备如的试样，情确到1mg·敢进州据（5.2)中如是样含有机物.按B.3操作。
如吴试样不含有机物，按3，染作。B.3于炭化
将世摘改在出热板或煤气灶（5，4）上加热.直划试料光企类化（要基免试料器览），将转到口升550温宽下质热1Fmin的马福炉5.>中成化3h，玲邮后用2m.水没润端中内存物。妇果有许多岁粹，则将期据放在水势上丁娱（，>热后币放再马炉中账化3h，让其冷部再加2mL水：8.4请解
取1）工酸4.》开始净慢满滑刘人逆动圳均，首到不目泡为止（可能产益一报化碳），游后币快送加入，典动址城作闻热到内容物近下燥，车加热期而务必避免内穿物溅出。用5m盐酸(4.3)加热据辉残后分次用ml.左右的水将试料落波转移到5UmI率罩施，特其冷却后，然后用水希烯定率并用滤纸(5.9)过滤。8.5空白溶液
每改测量，均按照8.2、8.3和。4步露制备空自落教8.6妇、快、锰，锌的测定
8.6.1到量条件
接照议器说明要球调节原于度改分光光度（57）的这器条件，使准空气·7快火就划盘时的仪端录灵敏度为最住状态，.t、Fe、M\.7.的测量波长如下Cu:324.8ntt
Fe:248.3nm:
Mn279,3 mn;
Za:213.8 n
8.6.2校正曲规制备
雨盐酸4.4)税释标追落微（4..雨制经站定的数穿液。GD/T13885—2003/ISO 6869:2000测量盐酸（4.4]的吸光度,校正游液的吸光度，用较正游滤的吸光度减长盐酸（1.）的沁质以反北度修正铂分别对Cl、F、Mm、7n的含量密制校1曲线。
8.6.3试料落准的剧盘
在同样条件下，测量试料溶被（8.4)和空白游波（8.5)的吸光度：试样溶液的吸光度减去空白减的吸光度，接第章计算含量，
如果必要的活，用酸率夜（1.释试料游减和空白抢技，使其吸光度在校正曲线线生范国之内日.了钙、镁、钾，销的测定
8.7.1测量条件
按熙仪器说明要求阀节原子吸收分光.北度计.7)物仪盟条件，使在空气-乙块火增测量时的仪器灵敏感共量佳状态，Ca，K.M名N的谢量落反：C=,422,6nm
K:765.5 :
Mg :23.i. 2 nmt
Na.589.enm.
B.7.2校正由转制备
月水程标准效（4.13)每Jlml.标准稀择落该加51ml.的消酸潮释乘（4.5),5ml.氯化铠液：1,>和51m1.垫曦(-.3)，配制一矩适宣的校正淬浓、测量铜/艳空门料液(1.11)的吸光度测量整正游商吸光度并诚大/绝空自落液4.I1)的吸光度，以修T的吸光度分划为C、K、Mg：N的含年绘制校正山线，
8.7.3试粒落滴的测
用本定量程释试料落装（8.4)到空白箱液（8>，每0)1nL的稀释箱液，加5=L的确酸榈（4.5）5mL的化艳（4.6)和5mI站酸（4.）.在相同条件下，量试科案液和空方降限的账光度。用试料卒波的吸光度减去窄港液的吸出度，如果必要的站，何/铠空口落液（4.11>帮释式轻降液和白溶液，使其吸光度车控正曲线线料范里之内，
9结果表示
市投止归线，试和的质和桶择准分则计出Ca.Cu.Fe.Mn.MR、K，Na.Za务元系的舍量，按照表1修的：并以gk或g/k表示。表1结果计算的筛约
5 mg/kg *- 10 ng/kg
13 tug/bg~ l00 ug/kg
100 mig/kg*-I g/kg
I g/kg-- In g/kg
10 g/kg--=00 μ/kg
10辅密度
10. 1实验塞间试验
0,1 mg/kg
1 mg/kg
itme/sg
1nnmz/kE
别实验室问方法的精需度说列下附求A，出这作试验得到的值，不适用了本附录A所给山之外范浓电所和村料
10.2重重性
CB/T13885-2003/1S06869:2000
同-操作人质在同实给室，用同·右达快用同样设各对同试料在短忙期内所触的例个平行样结累之间的差值，超逆表2或表3重安性限了的情况，不大于5治。表2项混料的重复性限(7)和再现性限(R)元东
含量/(mg/kg)
3 00030(000
2u-20CC
50n~ R0 GKG
2 5c -3c 60
1 000-.100 000
1E3~15 OUU
2 OCO -- 25C UDU
3 bu~~J5 ck:
注：为百结巢的均(mg/ke).
囊 3动物饲料的重复性限(7)和再现性限(H)元焱
含量/(R/kg
5 Fn-SG GIG
50~500
5 nnn--30 cc
- 000·-10 心2心
15--3c0
1 62G--6 CUU
25-·500
兰：校火两站平的平均值（rng/kg）.7
a,:4xW
2,32xW
0, 19×
位，表？和表了括出的可复性和再现性限列各元种用个讨算式表不。左式中的系数甚测变研究一些样品在指口柜回中求弹的个平均伍，村弹情优下对特定样品特定儿素的测所将到的拉软高，对这些样品投有考虑这达，为多数肾说，这偏差可候是山于许品的均今在不好心羊附学A，10.3再或性
不同分所人以弃小同实购室，不回没备卫同方法对同试料所得塑的两个单独验结果之润的绝购券俏：款过改2或表3再见性限尺的榜说不大于5坚：11试验报营
试验拟告整详缅说明，
对完应样品检验必需的所有案料：如果心知采情方法，要说明使用的采样方法；偿用的款准：
在术标准中没有规定的，以及能影响试验结果的在何细节：让试验装总：妞果重有性已黄按格，到出两入追验采FR/T13885-—2003/1506869:2000附录A
（密料性附录）
实验监间试验结果
并册于193年，对港合料和殖施会料山.个实验室间试验该1S()5725：1986既定方法完店实验方法的精密废，第、-抵试鉴范统计果发表在客势文献，电这些试验筑果成进了法，改进的法的精密度是自两实验室试验确定的。第一批26个定验室试验（156~87，由？下国家垂加，折品有一种准料，两个限含料大支，考青肥，乳粉却绪举，整士预混料错果不能令人满点丧定对预退抖方法做骼改，用补充实验享训验到定预准剂修改的方法的精密疫。第批浓7~！运验，1个实验室参加，试收研充了个预混料含有机物5个），两批实验室间试验结果统计汇总在表A.1至表A.8。表AF钙鳍果统计
W/iung/hgh
363000
1566-6
S,ung/hg).C()
(g/kg)
Sa/(w//kg>CVa/(X>R/1:ng/kg)
，证合料12.预保合科，P1预限合料1m含有所物预项料，102：专有新物预限报，3：含机物预准特：PO4有物质料：含主以物预限料：B：大在：右整者贴：MTT.强合料II：M：率+结典FL
5：望供站果配实步事，邮，除的数：小：后月结果的教，W：样比的钙平内世5，重惠件标洲阅差：心：正空异限：再性格控，C变片系轻R现性限尺一2.8，6
铜踏果统计
W/fmR/kg); H,/4Ty/kg!
39 100
司表1.其中义样的例平均含量。2.7
-/img/cg>
表 A. 3 麸结果统计
样品”
W/img/ke）$//mg/kg）
13 scu
13 :x:
向表.1.其中W为标品的快均量
Iv./tt+/tTug/k)
GB/T13885—2003606869：200
S./img/*g:[ca/t3)
Sx?(n.gkg)
R/(:/ha)
6B/T14885—2903/1S036869:2000品·
表4.4镁筑果统计
W/t:ng/kg)
.ing/kg?
:: OGG:
同太 A.1.其中W为样品的镁平均含围。.
表 A. 5 话绪果链计
W/rg/lg)
20 1c>
S/(g/gcV/%3
w，同A.1.其中为样品的益平与含.:
mg/li)
Nv/t-ng/z:
w/ng/keVw/M
.mgkk.
H/mEr*m
W/(mg/kg)
10 Goc
50 13c
1- 200
表A6钾结巢统计Www.bzxZ.net
5. t:ug/se)
上同入.1.其中评样品的钟平含单。cVA
watruakg).e./rmg/xe:
155 x3
4 21℃
n同表A.：.共中W为品的销平均含所。T/tne/ke1
钠结果境计
1:3 on:
GR/T13885—2003/1S06B692000
$/(mg/kg)
S./(mR/ka)
12 721
4.v/(Rmg/k
2 5-10
H/(mg/kg)
26 000
I Jist:
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